1 适用范围和其它说明
1.1 本标准规定了用作食品添加剂的天然薄荷脑的某些特性,以便对其质量进行评价。
1.2 天然薄荷脑系指用冷冻法从我国薄荷油(Oil of mentha arvensis)中结晶分离的薄荷脑。亦称天然左旋薄荷脑。
2 产品化学名称、分子式、结构式、分子量 化学名称:1-甲基-4-异丙基环己醇-〔3〕 分子式: C10H20O 结构式:
　　CH3
　　｜
　 ／＼
　　　 　｜ ｜
　 ＼／＼
　　　　　 ｜ OH
　　C
　 ／ H ＼
　 H3C 　CH3
分子量: 156.27(按1979年国际原子量)
3 技术要求
3.1 色状:无色透明棱柱状或针状晶体。
3.2 香气:具有亚洲种天然薄荷脑的特征香气。
3.3 熔点:42～44℃。
3.4 不挥发物:≤0.05％。
3.5 在乙醇中的溶解度(25℃):1g试样溶于5ml90％(V/V)乙醇中,应呈透明溶液。
3.6 比旋光度(25℃):-050°～-49°。
3.7 砷含量(As):≤0.0003％。
3.8 重金属含量(以Pb计):≤0.001％。
4 试验方法 除特别注明外,试验中所用的试剂为分析纯试剂;水为蒸馏水或相应纯度的水。
4.1 色状的检查 将试样和标准样品分别倒在洁白纸上,在合适的光线下对比其结晶形态及色泽。
4.2 香气的检定 见QB-795-81《香料统一检验方法--捍香气检定法》。
4.3 熔点的测定 见QB 801-81《香料统一检验方法--熔点测定法》。
4.4 不挥发物的测定 见QB-804-81《香料统一检验方法--不挥发物测定法》。
4.5 在乙醇中的溶解度(25℃)的测定 见QB-800-81《香料统一检验方法--溶解度测定法》。
4.6 比旋光度的测定
4.6.1 仪器: a. 旋光仪:具有钠光光源; b. 容量瓶:100ml; c. 烧杯:100ml。
4.6.2 试剂: 95％乙醇(GB 679-80):化学纯。
4.6.3 操作程序: 准确称取试样10g(精确至0.0002g)于烧杯中,加少量95％乙醇溶解后倒入100ml容量瓶中。用95％乙醇准确稀释至刻度,摇匀备用。开启电源,待光源稳定,将光源对准旋光仪的中心轴,使由目镜观察时有清晰明亮的视野场。旋转刻度盘,以水校正零点.将稀释后的试样倒入长为100mm的旋光管中勿使产生气泡,在25℃的水浴内保持10min后,置于中心轴槽中,再调节目镜使有清晰、明亮的视野场,旋转刻度盘至明暗亮度均匀一致,记录读数,再旋转刻度盘使视野场明暗分清后重新恢复亮度均匀一致。如此重复记录三次读数,取其平均值。旋光仪也可采用自动指示式。
4.6.4 结果的表达: 25℃时试样的比旋光度按下式计算:
　　　　　　25D 100·α
〔α〕 ＝ ──────
　　　　 25D L·C
式中: 〔α〕--25℃时的比旋光度; D--钠光谱D线; α--25℃时测定的旋光度; L--旋光管的长度,dm; C--每100ml溶液中含有天然薄荷脑的重量,g。
4.7 砷含量的测定
4.7.1 仪器装置:按中华人民共和国药典1977年版"砷盐检查法"仪器装置图。
4.7.2 试剂和溶液: a. 盐酸(GB 622-77): 1:1溶液; b. 氧化镁(HG 3-1294-80); c. 硝酸镁(HG 3-1077-77):10％溶液; d. 碘化钾(GB 1272-77):15％溶液; e. 氯化亚锡(GB 638-78):40％溶液,按GB 603-77《制剂及制品制备方法》配制; f. 无砷金属锌(HGB 3073-59); g. 乙酸铅棉花:按GB 603-77制备; h. 溴化汞试纸:按GB 603-77制备; i. 砷标准溶液(1ml含0.001mg砷):按GB 602-77《杂质标准溶液制备方法》配制后 稀释100倍。
4.7.3 操作程序: 称取1g试样(准确至0.1g),置于50ml瓷蒸发皿中,加入1g氧化镁及5ml硝酸镁溶液(同 时取同量的氧化镁及硝酸镁溶液作空白试验)。在水浴上蒸干并使试样挥发完全后,用小火加热炭化,再于500℃以下灼烧至灰化完全。冷却,加少量水,再加盐酸溶液中和并溶解残渣,加水至总体积为23ml。移入锥形瓶中,加5ml盐酸、5ml碘化钾溶液及五滴氯化亚锡溶液,在室温下静置10min后加2g无砷金属锌,立即将已装好的乙酸铅棉花及溴化汞试纸的玻璃管装上,于25～30℃暗处放置1h,溴化汞试纸所呈颜色不得深于标准。标准是3ml砷标准溶液,与试样同时同样处理。
4.8 重金属含量(以Pb计)的测定
4.8.1 试剂和溶液: a.氨水(GB 631-77): 1:3溶液;b.冰乙酸(GB 676-78): 30％溶液;c.酚酞(HGB 3039-59): 1％乙醇溶液;d.饱和硫化氢水:按GB 603-77配制(现用现配);e.铅标准溶液(1ml含0.01mg铅): 按GB 602-77配制后稀释10倍。
4.8.2 操作程序: 称取2g试样(准确至0.1g),置于50ml瓷蒸发皿中,于沸水浴上加热挥发完全。先用小 火炭化,然后于550℃灰化,冷却。加0.5ml乙酸溶液,溶解后加20ml水(必要时过滤),置于 50ml纳氏比色管中，加1滴酚酞溶液，用氨溶液调至淡红色。加0.5ml乙酸溶液,加水至25ml,加入10ml饱和硫化氢水,摇匀,在暗处放置10min,其颜色不得深于标准。标准是取2ml铅标准溶液, 加0.5ml乙酸溶液, 加水至25ml, 加入10ml饱和硫化氢水, 摇匀,于暗处放置10min。
5 检验规则
5.1 天然薄荷脑应由生产厂技术检验部门负责进行检验。生产厂应保证出厂产品都符合本标准的要求。每批出厂产品都应附有质量合格证明书,内容包括:生产厂名、产品名称、生产日期、批号、净重、产品质量符合本标准要求的证明和标准编号。
5.2 验收单位有权按照本标准的各项规定,检验所收到的产品质量是否符合本标准的要求。每一批号作一次验收,不同批号分别验收。
5.3 每100箱(桶)以下抽取样品2箱(桶); 100箱(桶)以上抽取样品3箱(桶)。用取样器从每箱(桶)中均匀抽取试样50～100g, 将所抽取的试样全部置于混样器内充分混匀。以四分法取其中50～100g, 分别装入两个洁净、干燥、具磨口塞的玻璃瓶中。瓶上注明：生产厂名、产品名称、批号、数量及取样日期。一瓶作检验，另一瓶留存备查。
5.4 检验结果中若有一项指标不符合本标准要求时,可会同生产厂重新从两倍量的包装中抽取试样复验。重新检验结果若仍有一项指标不合格，则该批产品不能验收。
5.5 当供需双方对产品质量发生争议时,可由双方协商解决或选定仲裁机构,按本标准规定的要求进行仲裁分析。
6 标志、包装、运输、贮存
6.1 天然薄荷脑装于衬有纸袋的马口铁听内,听子再装入干燥的箱中或装入内衬聚乙烯塑料袋的大口桶里。包装外注明：生产厂名、产品名称、商标、批号、重量、出厂日期及 本标准编号。所有包装均应注有"食品添加剂"字样。
6.2 本产品应贮藏在干燥通风的仓库内,避免杂气污染,温度不超过33℃;运输时要防止日晒雨淋。
6.3 在符合规定的贮运条件、包装完整、未经启封的情况下,本产品保质期为一年。
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附加说明:
本标准由中华人民共和国轻工业部和卫生部提出,由轻工业部香料工业科学研究所和中国医学科学院食品卫生检验所归口。
本标准由轻工业部香料工业科学研究所、上海新华香料厂和上海市卫生防疫站负责起草。
本标准主要起草人吴瑞琨、袁亦丞、杜世祥、孙根莲。
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国家标准局1983-09-16发布 1984-06-01实施