4 试验方法 本标准所用的试剂和水在未特别注明时,均使用现行国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水。
4.1 鉴别
4.1.1 试剂和溶液 a.乙酸铅:100g/L溶液; b.氢氧化钠:100g/L溶液; c.硫酸:50g/L溶液。
4.1.2 试验溶液的制备 称取1g试样,加100mL水搅拌溶解,使成糊状胶液作为试验溶液。
4.1.3 鉴别方法 a.取5mL试验溶液(4.1.2),加5mL乙酸铅试液(4.1.1a),应立即凝固成糊状。 b.取10mL试验溶液(4.1.2),加1 mL氢氧化钠溶液(4.1.1b),在水浴中加热5～6min,冷却后加1mL硫酸(4.1.1c),加4mL水,激烈摇混时则持续产生气泡。
4.2 酯化度
4.2.1 结果的表示和计算 酯化度百分含量(X1)按式(1)计算:
X1 = 100％-(X2+X3+X4) ………………………………(1)
式中:X2--游离藻酸的含量,％; X3--藻酸钠的含量,％; X4--不溶性灰分的含量,％ 。
4.2.2 游离藻酸的测定
4.2.2.1 试剂和溶液 a.氢氧化钠标准溶液:c(NaOH)=0.02mol/L;b.酚酞:10g/L乙醇溶液。
4.2.2.2 测定步骤 称取0.5g在105℃干燥4h后的试样,准至0.0002g,加200mL新煮沸并冷却的水溶解,加 2滴酚酞指示剂(4.2.2.1b),用0.02mol/L氢氧化钠标准溶液(4.2.2.1a)滴至红色持续20s不 退色为终点。
4.2.2.3 结果的表示和计算 游离藻酸百分含量(X2)按式(2)计算:
　　　c·V×0.176
X2 = ━━━━━━ ×100 ……………………(2)
　　　　　 m
式中: c--氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L;V--氢氧化钠标准溶液的用量,mL;m--试样的质量,g;0.176--1mL氢氧化钠溶液〔c(NaOH)=1 mol/L〕相当藻酸的质量,g。
4.2.2.4 允许差 两次平行测定结果之差不大于0.5％,取其算术平均值为测定结果。
4.2.3 藻酸钠的测定
4.2.3.1 试剂和溶液 a.硫酸标准溶液:c(1/2H2SO4)=0.05mol/L; b.氢氧化钠标准溶液:c(NaOH)=0.1mol/L; c.甲基红:1g/L乙醇溶液。
4.2.3.2 测定步骤 称取在105℃干燥4h后的试样1g,准至0.000 2g,置于瓷坩埚内,在电炉上低温炭化至不冒白烟后,转入高温炉以300～400℃炭化2h。冷却后,连同坩埚转入烧杯中,加5mL水,再 加20mL硫酸(4.2.3.1a),盖上表面皿后在水浴上加热1h。冷却后用定量滤纸过滤,以60～ 70℃热水冲洗烧杯、坩埚及滤纸上的残留物，用石蕊试纸检查洗涤液的中性。在滤液中 加入2滴甲基红指示剂(4.2.3.1c),用氢氧化钠标准溶液(4.2.3.1b)滴定至溶液由红色突 变为黄色即为终点。同时做一空白试验(滤纸上的残留物用作测定不溶性灰分)。
4.2.3.3 结果的表示和计算 藻酸钠百分含量(X3)按式(3)计算:
　　　(V0-V1)c×0.198
X3 = ━━━━━━━━━ ×100 ……………………(3)
　　　　　　　 m
式中:V0--20mL0.05 mol/L的硫酸标准溶液做空白试验所消耗的氢氧化钠标准溶液量,mL;V1--滤液所消耗的氢氧化钠标准溶液量,mL;c--氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L;m--试样的质量,g;0.198--1mL 氢氧化钠标准溶液〔c(NaOH)=1 mol/L〕相当藻酸钠质量,g。
4.2.3.4 允许差 两次测定结果之差不大于0.3％,取其算术平均值为测定结果。
4.3 不溶性灰分的测定
4.3.1 测定步骤 将(4.2.3.2)项中滤纸上的残留物连同滤纸一起移入已恒重的坩埚中,烘干后在高温炉内以500±50℃灼烧至恒重,在干燥器内冷却至室温称重。
4.3.2 结果的表示和计算 不溶性灰分百分含量(X4)按式(4)计算:
　　m-m1
X4=━━━×100 ………………………………(4)
　　 m
式中:m--干燥前试样的质量,g; m1--干燥后试样的质量,g。
4.3.3 允许差 两次测定结果之差不大于0.2％,取其算术平均值为测定结果。
4.4 干燥失重的测定
4.4.1 测定步骤 称取2g试样,准至0.000 2g,置于已恒重的称量瓶中,于105±2℃干燥4h,在干燥器内冷却至室温称重。
4.4.2 结果的表示和计算 干燥失重百分含量(X5)按式(5)计算:
　　　m-m1
X5 = ━━━×100 …………………………………(5)
　　　 m
式中:m--干燥前试样的质量,g; m1--干燥后试样的质量,g。
4.4.3 允许差 两次平行测定结果之差不大于0.5％,取其算术平均值为测定结果。
4.5 砷的测定 按 GB 8450的1.4.2.1条进行样品处理,按 GB 8450的2.5条进行测定。取0.002mg砷 (As)标准溶液制备砷的限量标准液。
4.6 重金属的测定
4.6.1 试剂和溶液 a.硫酸;b.乙酸:300g/L溶液;c.硝酸;d.酚酞:10g/L乙醇溶液;e.氢氧化钠:50g/L溶液;f.盐酸:50g/L溶液;g.饱和硫化氢溶液(临用时制备);h.铅标准溶液,每毫升相当于0.01mg铅(Pb)。
4.6.2 测定步骤 称取2g试样,准至0.01g,置于坩埚内,加1.5mL硫酸(4.6.1a),将试样缓缓加热至炭化, 在高温炉中450～550℃灼烧1h,冷却后再加1mL硫酸(4.6.1a),在电炉上进一步炭化,再于高温炉中450～550℃灼烧至完全灰化。冷却后,残渣加入5mL硝酸(4.6.1c),在水浴上蒸发至干。冷却后用少量水溶解,加一滴酚酞(4.6.1d),用氢氧化钠(4.6.1e)调至溶液显红色, 再用盐酸(4.6.1f)调至红色刚退,过滤于50mL比色管中,用水洗涤残渣数次,加0.5mL乙酸 (4.6.1b),加水至40mL,为A管。另取一个50mL比色管,加入0.04mg铅(Pb)标准溶液及0.5mL乙酸(4.6.1b),加水至40mL 为B管。A、B两管各加10mL硫化氢溶液(4.6.1g),摇匀,放置10min。A管所呈暗色不深于B管即为合格。
4.7 铅的测定 按GB 8449的1.4.2.1条进行样品处理,按 GB 8449的1.5.1条进行测定。取0.01mg铅 (Pb)标准溶液制备铅的限量标准液。
5 检验规则
5.1 藻酸丙二醇酯应由生产检验部门检验,生产厂应保证所出厂的产品均符合本标准要求。每批产品都应附有质量证明书,内容包括:生产厂名称、产品名称、批号、生产日期、 重量、件数以及本标准编号。
5.2 使用单位有权按照本标准各项规定检验所收到的产品质量是否符合标准要求。
5.3 每批重量不得超过混料器的一次出料量(500kg)。
5.4 取样方法:从每批总包装件数的20％中取样,小批者亦不得少于3箱(桶)。取样时,打开包装分上、中、下三个部位取样，然后将全部试样仔细混匀，以四分法缩取试样100g, 分装在两只带磨口塞的瓶内,瓶上粘贴标签,注明生产厂名称、产品名称、规格、批号和取样日期。一瓶由检验部门检验，一瓶保存以备核验。
5.5 检验结果如有一项不符合标准,应重新自两倍量的包装中取样复验。复验后即使有一项指标不符合标准要求,则整批产品不予验收。
6 包装、标志、贮存和运输
6.1 藻酸丙二醇酯外用瓦楞纸箱(或铁桶),内用聚乙烯袋密封包装。每件净重10kg或15kg。
6.2 瓦楞纸箱(或铁桶)表面涂刷"食品添加剂"字样、生产厂名称、产品名称、商标、规格、批号、毛重、净重、生产日期和该产品的标准号。
6.3 贮存和运输 产品在贮运时应保持干燥,避日晒、受潮和受热，存放时应垫离地面100mm以上。同时, 不得与有害物质混放,以防止污染。
6.4 贮存期:产品自出厂之日起,在符合本标准规定的贮存条件下,9个月内保证质量稳定。
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附加说明:
本标准由化学工业部科技司提出,由化工部北京化工研究院和卫生部食品卫生监督检验所归口。
本标准由青岛海洋化工厂和山东省卫生防疫站负责起草。
本标准主要起草人王骏、胡熙美、李文辉。
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中华人民共和国化学工业部1989-03-01批准 1990-02-01实施