2 试验方法
2.1 外观检查 将样品置于洁白纸上,在合适的光线下目测。
2.2 含量的测定
2.2.1 试剂和溶液
2.2.1.1 0.05N氢氧化钾(GB 2306)乙醇标准溶液,参照中华人民共和国药典77年版附录《当量液与克分子液》制备。
2.2.1.2 0.05N盐酸(GB 622)标准溶液,参照GB 601《化学试剂标准溶液制备方法》制备。
2.2.1.3 酚酞(HGB 3039)1％乙醇溶液,按GB 603《化学试剂制剂及制品制备方法》制备。
2.2.1.4 5％硫酸(GB 625)溶液,5mL浓硫酸加95mL蒸馏水。
2.2.2 测定方法 称取样品0.3000g,置于三角烧瓶中,加入5％硫酸50mL在电炉上加热水解半小时,冷却,用单层慢速定性滤纸过滤用蒸馏水洗涤沉淀至pH＝7,再用95％乙醇50mL溶液沉淀;然后以酚酞作指示剂,用0.05N氢氧化钾乙醇标准溶液滴定至粉红色,同时做一空白试验。
2.2.3 甜菊糖甙含量按下式计算:
　　　　　　　　　　　　　　E
　　　　　　　　N(V－V1)×━━━
　　　　　　　　　　　　　1 000
甜菊糖甙含量％＝━━━━━━━━━×100……………………(1)
　　　　　　　　　　　 W
式中:N--氢氧化钾乙醇溶液的当量数; V--氢氧化钾乙醇溶液消耗的毫升数; V1--空白试验氢氧化钾乙醇溶液消耗的毫升数; E--甜菊糖甙分子量(804.86); W--样品的质量,g。
2.3 甜度的测定 取蔗糖2g,加蒸馏水100mL,制成2％蔗糖溶液。另取甜菊糖甙2/ng,加蒸馏水100mL溶解。 对比品尝两种溶液。当甜菊糖甙溶液与2％蔗糖溶液甜度相当时,n值即甜菊糖甙为蔗糖 甜度的倍数。
2.4 比旋光度的测定
2.4.1 仪器
2.4.1.1 旋光仪
2.4.1.2 容量瓶 25mL
2.4.1.3 烧杯 25mL
2.4.2 测定方法 称取样品0.2500g,于烧杯中加少量蒸馏水溶解,移入25mL容量瓶中,稀释至刻度。若溶 液浑浊应过滤。在25℃下用旋光仪测定。
2.4.3 比旋光度按下式计算:
　　　　　　　　25 100·a
比旋光度(α) ＝ ━━━………………………(2)
　　　　　　　　 D L·C 25
式中：(α) --样品溶液25℃时的比旋光度; D D--钠光谱D线; a--样品溶液25℃时的旋光度; L--旋光管长度,dm; C--每100mL溶液中含有样品的克数。
2.5 比吸光度的测定
2.5.1 仪器
2.5.1.1 分光光度计
2.5.1.2 容量瓶 50mL
2.5.1.3 烧杯 25mL
2.5.2 测定方法 称取样品1.0000g于烧杯中加少量水溶解,移入50mL容量瓶中稀释至刻度,用分光光度 计在370nm波长下测定。
2.5.3 比吸光度按下式计算:
　　　　　　　　　　　a
比吸光度E**1％1cm＝━━━………………………(3)
　　　　　　　　　　 C·L
式中:L--液层长度,cm; a--测得的吸光度; C--每100mL溶液中含有样品的克数。
2.6 水分的测定 按GB 5009.3《食品中水分的测定方法》进行测定。
2.7 灰分的测定 按GB 5009.4《食品中灰分的测定方法》进行测定。
2.8 重金属的测定
2.8.1 试剂与溶液
2.8.1.1 冰乙酸(GB 676)1N溶液;
2.8.1.2 硝酸(GB 626);
2.8.1.3 1％酚酞(HG 3039)指示液,称取1.0g酚酞,溶于乙醇中,再用乙醇稀释至100mL。
2.8.1.4 10％氨水(GB 631);
2.8.1.5 盐酸(GB 622);
2.8.1.6 饱和硫化氢(GB 603)水溶液使用前制备;
2.8.1.7 标准铅(GB 602)溶液每毫升含0.1mg铅。
2.8.2 测定方法 在灰分(2.6)的测定结束后,于灰分中加0.5mL硝酸,蒸干,待二氧化氮挥发尽后放冷。 加盐酸2mL,置于水浴上蒸干,加蒸馏水15mL,滴加氨水至酚酞指示剂显中性,加热溶解(必要 时过滤)后置于钠氏比色管中,然后加蒸馏水稀释成25mL,再加1mL1N的乙酸和10mL饱和硫化氢水溶液摇匀,放置10min,其颜色不得深于标准溶液。标准溶液通过取标准铅溶液10mL,稀释至100mL再取其中2mL与样品同时同样处理得到。
2.9 砷的测定 按GB 5009.11《食品中总砷的测定方法》中银盐法的测定。样品消化按该方法4.1.3 灰化法进行。
3 检验规则
3.1 产品应由生产厂的技术检验部门进行检验,生产厂应保证出厂的产品均符合本标准的要求。每批出厂的产品都应附有质量合格证明书。
3.2 使用单位可按照本标准规定的检验规则和试验方法对所收到的产品进行核验,检验其指标是否符合本标准的要求。
3.3 从每批的10％以上的包装桶(箱)中抽取样品,但至少不少于3桶(箱),每桶(箱)抽取样品,50g左右,迅速混匀后用四分法取其中约50g,分别装入两个清洁干燥的磨口玻璃瓶中,并在标签上注明生产厂名、产品名称、批号及取样日期。一瓶作检验，一瓶留存备查。
3.4 检验结果如有一项指标不符合本标准要求时,可会同生产厂重新从两倍量的包装中抽取样品复验。重新复验的结果即使只有一项指标不符合标准要求,则该批产品不能验收。
3.5 当供需双方对产品质量发生争议时,可由双方协商解决或选定仲裁单位,按标准的规定进行仲裁分析。
4 标志、包装、运输、贮存
4.1 产品内包装为双层聚乙烯塑料袋或复合塑料袋,外包装为涂有防潮涂料的瓦楞纸箱或纸板桶。
4.2 包装内附有质量合格证明书,内容包括:生产厂名、产品名称、批号、净重、生产日期、本标准编号。
4.3 外包装应有牢固的标志,内容包括:生产厂名、产品名称、商标、批号、重量、生产日期及"食品添加剂"字样。
4.4 运输中应防潮、防雨、防有毒物质污染。
4.5 贮于阴凉干燥处,与有毒、恶臭物品及化学物品隔离。
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附加说明:
本标准由中华人民共和国轻工业部卫生部提出,由轻工业部食品发酵工业研究所、卫生部食品卫生监督检验所技术归口。
本标准由成都制药化学厂、广州市食品工业研究所、四川省卫生防疫站负责起草。
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中华人民共和国轻工业部1987-10-19批准 1988-02-01实施