4 试验方法 本标准所用的试剂和水,在没有其他特殊要求时,均使用现行国家标准或行业标准的分 析纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水。试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按GB 601、GB 602、GB603、GB 604之规定制备。
4.1 鉴别试验
4.1.1 原理
4.1.1.1 山梨酸钾与酒石酸氢钠反应生成难溶于乙醇的酒石酸钾白色沉淀。
4.1.1.2 山梨酸钾和溴发生加成反应而使溴的棕黄色消失。
4.1.2 试剂和溶液 a.无水乙醇;b.盐酸溶液:(1+3);c.酒石酸氢钠饱和溶液;d.溴饱和溶液。
4.1.3 试验步骤
4.1.3.1 在5mL10g/L的试样溶液中加入5mL饱和酒石酸氢钠溶液和5mL无水乙醇,摇匀,有白色透明的沉淀物生成。
4.1.3.2 在10mL10g/L的试样溶液中,加丙酮1mL,滴加盐酸溶液使成弱酸性后,加溴溶液2滴摇匀时,溴的颜色应消失。
4.2 山梨酸钾含量的测定
4.2.1 非水滴定法(仲裁法)
4.2.1.1 原理 山梨酸钾与高氯酸作用,生成高氯酸钾白色沉淀,通过高氯酸标准滴定溶液消耗的量, 求出山梨酸钾含量。
4.2.1.2 试剂和溶液 a.冰乙酸;b.醋酐;c.高氯酸标准滴定溶液: c(HClO4)＝0.100mol/L;d.结晶紫冰乙酸指示溶液:2g/L。
4.2.1.3 试验步骤 将实验室样品干燥后,准确称取约0.3g(精确至0.000 2g)于有48mL冰乙酸和2mL醋酐的碘量瓶中,加2滴结晶紫冰乙酸指示溶液,用高氯酸标准滴定溶液滴定至溶液由紫色变蓝色为终点。同时做空白试验。山梨酸钾质量百分含量(x1)按式(1)计算:
　　　c(V－V0)×0.1502
x1＝━━━━━━━━━×100………………………………(1)
　　　　　　 m
式中:V--试样消耗高氯酸标准滴定溶液的体积,mL;V0--空白消耗高氯酸标准滴定溶液的体积,mL;c--高氯酸标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;m--试样的质量,g;0.1502--与1.00mL高氯酸标准滴定溶液〔c(HClO4)＝1.000mol/L〕相当的以克表示的 山梨酸钾的质量。所得结果应表示至一位小数。允许差:两次平行测定结果之差不大于0.2％,取其算术平均值为试验结果。
4.2.1.4 校正 若滴定试样与标定高氯酸标准滴定溶液时,室温差别超过10℃时,则应重新标定,若未 超过10℃时,则可根据式(2)将高氯酸标准滴定溶液的浓度c1加以校正。
　　　　　　c1
c2＝━━━━━━━━━ …………………………………(2)
　　 1+0.001 1(t2－t1)
式中:t1--标定高氯酸时的室温,℃;t2--滴定试样时的室温,℃;c1--t1℃时高氯酸标准滴定溶液的浓度,mol/L;c2--t2℃时高氯酸标准滴定溶液的浓度,mol/L;0.0011--冰乙酸的膨胀系数。
4.2.2 双相滴定法
4.2.2.1 原理 山梨酸钾用水溶解,加入与水不相溶的乙醚,用盐酸标准滴定溶液滴定。由于在滴定 过程中反应生成的山梨酸在水中的溶解度小,而在乙醚中的溶解度大,这样可以将滴定生成的山梨酸不断地萃取到有机相中,从而降低山梨酸的离解,使滴定反应进行完全。
4.2.2.2 试剂和溶液 a.乙醚;b.盐酸标准滴定溶液:c(HCl)＝0.500mol/L;c.溴甲酚绿-甲基橙混合指示剂水溶液:(1+1)。
4.2.2.3 试验步骤 将实验室样品干燥后准确称取1.5g(精确至0.000 2g)于250mL锥形瓶中,加25mL水溶解, 加50mL乙醚,10滴混合指示剂水溶液,用盐酸标准滴定溶液滴定,充分振摇,水层由蓝绿色经 淡黄绿色,黄色至呈明显橙红色为终点。同时做空白试验。山梨酸钾质量百分含量(x2)按式(3)计算:
　　c(V-V0)×0.150 2
x2＝━━━━━━━━━×100………………………………(3)
　　　　　 m
式中:c--盐酸标准滴定溶液实际浓度,mol/L;V--试样消耗盐酸标准滴定溶液的体积,mL;V0--空白消耗盐酸标准滴定溶液的体积,mL;m--试样的质量,g;0.1502--与1.00mL盐酸标准滴定溶液〔c(HCl)＝1.000mL/L〕相当的以克表示的山梨酸 钾的质量。所得结果应表示至一位小数。允许差:两次平行测定结果差值不大于0.2％,取其算术平均值为试验结果。
4.3 澄清度的测定
4.3.1 试剂和溶液 a.盐酸溶液:(1+40);b.氯化亚钴含量按GB 605进行测定;c.氯化亚钴比色标准原液:准确称取已测定含量的CoCl2·6H2O,用盐酸溶液溶解并 稀释,使之为:1mL溶液中含CoCl2·6H2O59.5mg;d.氯化铁含量按化学试剂GB 1621进行测定;e.氯化铁比色标准原液:准确称取已测定含量FeCl3·6H2O,用盐酸溶液溶解并稀释,使之为:1mL溶液中含FeCl3·6H2O45mg;f.比色标准溶液:取氯化亚钴标准原液0.30mL和氯化铁标准原液1.20mL于10mL比色管中混合用水稀释至5mL。
4.3.2 试验步骤 称取试样0.2g(精确至0.01g)于10mL比色管中,加水5mL溶解,其颜色不得深于比色标准 溶液。
4.4 游离碱的测定
4.4.1 原理 以酚酞为指示剂,用硫酸标准滴定溶液中和滴定。
4.4.2 试剂和溶液 1 a.硫酸标准滴定溶液:c(━━H2SO4)＝0.100mol/L标准滴定溶液;2 b.酚酞乙醇指示溶液:10g/L。
4.4.3 试验步骤 称取试样1g(精确至0.001g),加新煮沸放冷的水约20mL溶解,加2滴酚酞指示溶液显红 色时,再加硫酸标准滴定溶液0.40mL摇匀,红色应消失。
4.5 干燥失重的测定 按GB 6284进行测定。 称取试样2～3g(精确至0.000 2g)。
4.6 氯化物的测定
4.6.1 原理 氯化物和硝酸银在酸性(硝酸)溶液中生成氯化银白色沉淀。
4.6.2 试剂和溶液 a.硝酸溶液:(1+10);b.硝酸银溶液:17g/L;c.盐酸标准溶液:c(HCl)＝0.010mol/L。
4.6.3 试验步骤 称取试样1g(精确至0.01g),加水约30mL溶解,边搅拌边加硝酸溶液11mL,过滤,水洗, 合并洗液和滤液于100mL比色管中,稀释至50mL。准确吸取盐酸标准溶液0.50mL和硝酸 溶液6mL于另一比色管中稀释至50mL作为标准。分别于两比色管中加入１mL硝酸银溶液，摇匀，放置5min后目视比浊,其浊度不得深于标准。
4.7 硫酸盐的测定
4.7.1 原理 硫酸盐和氯化钡在酸性(盐酸)溶液中,生成硫酸钡白色沉淀。
4.7.2 试剂和溶液 a. 盐酸溶液:(1+4); b. 氯化钡溶液:50g/L; 1 c. 硫酸标准溶液: c(━━H2SO4)＝0.010mol/L。 2
4.7.3 试验步骤 称取试样0.5g(精确至0.01g),加水约30mL溶解,边搅拌边加盐酸溶液3mL,过滤,水洗, 合并洗液和滤液于100mL比色管中稀释至50mL。准确吸取硫酸标准溶液0.40mL和盐酸溶液 1mL于另一比色管中稀释至50mL作为标准。分别于两比色管中加5mL氯化钡溶液,摇匀,放置 10min后目视比浊,其浊度不得深于标准。
4.8 醛的测定
4.8.1 原理 甲醛与品红亚硫酸起加成反应,由于重排的结果,恢复醌型结构的紫红色物质。
4.8.2 试剂和溶液 a.异丙醇;b.碱性品红;c.盐酸溶液:c(HCl)＝1mol/L;d.亚硫酸钠(Na2SO3·7H2O)溶液:100g/L(临用前配制);e.甲醛标准溶液:1.0mL含甲醛0.1mg;f.品红-亚硫酸溶液:将0.2g碱性品红溶解于120mL热水中,加入20mL亚硫酸钠溶液 及2mL浓盐酸,移入三角瓶中,用棉花团塞住瓶口,置于暗处,隔日后装入棕色瓶中。
4.8.3 试验步骤 称取试样1g(精确至0.01g)溶于50mL异丙醇及30mL水中,用盐酸溶液调整pH至4(用精密 试纸检验),转移于100mL容量瓶中,然后用水稀释至刻度。取上述溶液10mL注入50ml比色管 中,取1.00mL甲醛标准液,异丙醇4mL注入另一50ml比色管中。然后分别于两比色管中加入 1mL品红-亚硫酸溶液,摇匀,放置30min后进行目视比色,所呈的红色不得深于标准。
4.9 重金属的测定 按GB 8451进行测定。称取试样5g(精确至0.01g)按"干法消解"法处理。在测定时， 吸取2.0mL铅标准液(1.0mL含铅0.01mg)及20mL试剂空白液于A管中;吸取20mL试样溶液(相 当于2g试样)于B管中;吸取20mL试样溶液和2.0mL铅标准液于C管后,按GB 8451规定操作。
4.10 砷的测定 按GB 8450砷斑法进行测定。称取试样5g(精确至0.01g)按"湿法消解"法处理。测定 时取10mL试样溶液(相当于1g试样)和3.0mL砷标准溶液(相当于0.003mgAs)比较。
5 检验规则
5.1 本产品的生产厂应保证产品符合本标准。出厂产品每一包装箱内要附上质量证书一 份,内容包括厂名、批号、数量、生产日期、检验员及标准编号。
5.2 使用单位有权按本标准对收到的产品进行质量核验。同一批号作一次验收。
5.3 每批产品不超过200kg。
5.4 按GB 6678中第6.6条规定确定采样单元数。用取样工具伸入每包的四分之三处采样,取到样品充分混匀,用四分法缩分约250g装入洁净、干燥带磨口塞的广口玻璃瓶内，瓶上标签注明：生产厂名、产品名称、批号、取样日期。一瓶由检验部门进行检验，一瓶密封保存半年，以备仲裁。
5.5 验收中的任何一项不符合本标准规定的,应重新从两倍取样量的包装中抽取样品,进行复验,重新检验结果若仍有一项不合格,则该批产品不能验收。
5.6 如供需双方对产品质量发生异议需仲裁时;按《全国产品质量仲裁检验暂行办法》之规定办理。
6 包装、标志、贮存和运输
6.1 产品应用可作食品包装用的复合薄膜袋为内包装。袋口封扎严实,外用瓦楞纸箱包装,每袋净重得0.5kg,每箱20袋。
6.2 包装应标明"食品添加剂"字样、厂名、产品名称、标准编号、商标、生产日期、批号、净重、件数及"防热"、"防潮"等标志。
6.3 产品贮存于通风干燥库房中,勿使受潮变质,防止有害物质污染。
6.4 运输必须轻卸轻放,不得与毒害品共载运,防止日晒、雨淋和有毒物质污染。在符合规定的贮运条件和包装完整,未经启封情况下,保存期为一年。
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附加说明:
本标准由中华人民共和国化学工业部提出。
本标准由化学工业部北京化工研究院和卫生部食品卫生监督检验所归口。
本标准由广西南宁食品添加剂厂负责起草。
本标准主要起草人谢镇清。
本标准中山梨酸钾含量双相滴定法由邯郸市卫生防疫站、邯郸市食品添加剂厂负责起草。主要起草人许元杰、焦淑婷、李忠勤、马伟。
本标准参照采用日本食品添加物公定书第五版(1986)年山梨酸钾标准。 ========================================================
国家技术监督局1992-11-03批准 1993-06-01实施