2 试验方法 本试验所用的水为蒸馏水。
2.1 比重的测定 按GB 5009.2━85《食品的比重测定法》中比重瓶法测定。
2.2 折光率的测定 按QB 798━81《折光指数测定法》进行。
2.3 异构化乳糖液中乳酮糖、乳糖、半乳糖、果糖含量的测定(高效液相色谱法)
2.3.1 试剂和溶液
2.3.1.1 标准乳酮糖 USP。
2.3.1.2 标准乳糖(HG 3-1 000-76)。
2.3.1.3 标准半乳糖(HG 3-1 093-77)。
2.3.1.4 标准果糖。
2.3.1.5 乙腈(HG B 3329-60)。
2.3.2 仪器
2.3.2.1 高效液相色谱仪。
2.3.2.2 色谱分离柱:碳水化合物分析柱(φ3.9×300mm)。
2.3.2.3 检测器:示差折光检测器。
2.3.2.4 记录仪:730。
2.3.2.5 微量注射器:100μL。
2.3.3 色谱分析条件
2.3.3.1 分析操作温度为22℃±2。
2.3.3.2 流动相为:乙腈:水＝77:23(V/V)。
2.3.3.3 流动相流动速度为1.0mL/min。
2.3.4 色谱分析程序
2.3.4.1 标准溶液的配制 精确称取2.3.1条中乳酮糖2g、乳糖2g、半乳糖1g、果糖1g(精确到万分之一克)。将 四种糖共溶于100mL容量瓶中,加水至刻度作为贮备液,用0.2μm超滤膜过滤、贮存。分析 时按不同样品配制成标准混合液。
2.3.4.2 样品制备 取三只10mL容量瓶,洗净,在110℃烘箱中干燥至恒重,称重(精确到万分之一克),将异 构化乳糖液分别加至刻度,称重(精确到万分之一克),然后用蒸馏水分别洗入50mL干净的 容量瓶中,加水至刻度,用0.2μm超滤膜过滤。
2.3.4.3 工作曲线的制作 将四种糖的标准混合液以10μL注射器进行分析:以组分峰的面积对相应浓度作工作曲 线(图略)。试验表明,当单一糖低于下列数量,即果糖800μg,半乳糖1200μg、乳酮糖1000 μg、乳糖1000μg,检测器的响应(以峰面积表示)与组分含量具有良好的线性关系。
2.3.4.4 定性与定量方法 标准糖和样品的进样量均为10μL,样品的测定需与标准糖混合液交叉进行,经比较标 样与样品中组分峰的保留时间加以定性。通过计算标准糖混合液中各组分峰面积,对相应 浓度作工作曲线,查出被测组分的浓度。
2.4 砷的测定 取样品10g、按硝酸－高氯酸－硫酸法中含糖量高的食品消化法进行消化后按照GB 5009.11-85《食品中总砷的测定方法》卫生理化检验方法中所规定的砷斑法测定。
2.5 铅的测定 取砷测定项中消化后的溶液按照GB 5009.12-85《食品中铅的测定方法》卫生理化 检验方法中所规定的双硫腙法进行测定。
2.6 细菌指标检验按中华人民共和国《食品卫生检验方法》微生物学部分第一章第一节细菌总数的测定,第二节大肠杆菌群的检验,第二章第一节肠道致病菌的检验,第二节葡萄球菌小链球菌的检验。
3 验收规则
3.1 异构化乳糖液应由生产厂质量检验部门进行检验,生产厂应保证所有出厂的异构乳糖液均符合本标准,每批出厂产品都应附有一定格式的合格证。
3.2 使用单位有权按照本标准规定的验收规则和试验方法检验所收到的异构化乳糖液是否符合本标准。
3.3 用清洁、干燥的玻璃管从每批10％的包装物中取出试样,取样时将玻璃管垂直插入容器内部,搅拌均匀,而后取样,每批取样总量不得少于200mL,将试样分别放入两只干净的磨口塞玻璃瓶中,混匀,粘贴标签。注明生产厂名称,批号,取样日期,一瓶送化验室分析,一瓶密封放在暗处保存2个月备查。
3.4 若检验结果中有一项指标不符合标准,应重新自两倍数量的包装件中取出异构化乳糖液进行复验。重新检验的结果中,即使只有一项指标不符合国家标准,应视为此批异构化乳 糖液不能验收。
3.5 若供需双方对异构糖液质量发生异议,需要仲裁时,仲裁机构可由双方协商选定,仲裁应按照本标准规定的验收规则和检验方法进行。
4 包装、标志、贮存、运输
4.1 食品添加剂异构化乳糖液应装入食品用无毒聚乙烯塑料桶或玻璃瓶中,并外部用纸箱包装,每桶净重5kg,每箱净重20kg。
4.2 外包装应附有下列标志:生产厂名、产品名称、生产日期，质量标准、净重、批号、本标准编号及"食品添加剂"字样。
4.3 异构化乳糖液系食品添加剂,严禁与酸、碱、有毒物品及其他易腐蚀物品放在一起、在贮存与运输过程中应避免有毒物质污染，应存放在阴凉暗处，不准倒放。
4.4 二级品保存期:不得超过4个月。
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附加说明:
本标准由商业部科技司和卫生部食品卫生监督检验所提出并归口。
本标准由辽宁省商业科学技术研究所和辽宁省食品卫生监督检验所起草。
本标准主要起草人何福相、刘吉柱、张丽娟。
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中华人民共和国商业部 1988-02-12批准 1988-07-01实施