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关闭窗口 2 引用标准
GB/T601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB 4480.1 食品添加剂 胭脂红
GB/T6682 实验室用水规格
GB 8450食品添加剂中砷的测定方法
3 技术要求
3.1 外观：红色粉末。
3.2 鉴别：符合检验。
3.3 食品添加剂胭脂红铝色淀应符合下表要求：
| 项 目 | 指 标 |
| 含量(以色酸计)，％(m/m) ≥ | 20.0 |
| 加热减量(135±2℃)，％(m/m) ≤ | 30.0 |
| 盐酸和氨水中不溶物，％(m/m) ≤ | 0.5 |
| 水溶性氯化钠及硫酸盐(以钠盐计)，％(m/m) ≤ | 2.0 |
| 副染料，％(m/m) ≤ | 1.2 |
| 砷(As)，％(m/m) ≤ | 0.0003 |
| 重金属(以Pb计)，％(m/m) ≤ | 0.002 |
| 钡(Ba)，％(m/m) ≤ | 0.05 |
4 试验方法 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的 三级水。试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品在没有注明其他要求时，分别按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定配制。
4.1 外观 用目视测定。
4.2 鉴别
4.2.1 试剂和材料 a.盐酸(GB/T622)；b.磷酸氢二钾(GB/T1274)：13.6g/L溶液；配制：称取磷酸氢二钾13.6g，加水溶解，稀释至约900mL，再用约4g/L氢氧化钠溶液70mL，调节溶液到pH7，置于100mL容量瓶中，稀释至刻度。c.氨水(GB/T631)：(1＋2)溶液；d.盐酸(GB/T622)：(1＋3)溶液；e.氢氧化钠(GB/T629)：40g/L及100g/L溶液；f.胭脂红铝色淀标准样品：含量≥20.0％。
4.2.2 仪器、设备 分光光度计。
4.2.3 分析步骤
4.2.3.1 称取约0.5g试样，溶于5mL浓盐酸中，置于500mL容量瓶中，加入磷酸氢二钾溶液至刻度，摇匀，然后准确吸取2mL，置于50mL容量瓶中，再用磷酸氢二钾溶液稀释至刻 度，该溶液的最大吸收波长应为508±2nm。
4.2.3.2 称取约0.1g试样加入盐酸溶液5mL，并在水浴中加热约5min，摇动使其溶解，溶液澄清，呈红色溶液，冷却，用氨水溶液中和，溶液渐渐变成红色胶状沉淀。
4.2.3.3 称取约0.1g试样，加入100g/L氢氧化钠溶液5mL，在水浴中加热5min，摇动溶解，溶液澄清，呈红色溶液，冷却，用盐酸溶液中和到中性，形成红色胶状沉淀。
4.3 胭脂红铝色淀含量的测定
4.3.1 三氯化钛滴定法
4.3.1.1 方法提要 碱性介质中，染料中的偶氮基被三氯化钛还原分解成氨基化合物，按三氯化钛标准滴 定溶液的消耗量来计算染料百分含量。
4.3.1.2 试剂和材料 a.硫酸亚铁铵(GB/T661)；b.盐酸(GB/T622)；c.三氯化钛；d.柠檬酸三钠(HG/T3－1298)；e.硫氰酸铵(GB/T660)：200g/L溶液；f.硫酸(GB/T625)：(1＋9)，(1＋1)溶液；g.重铬酸钾(GB642)：C(1/6K2Cr2O7)＝0.1mol/L标准溶液；h.三氯化钛标准溶液：C(TiCl3)＝0.1mｏl/L新配制的，配制方法见GB4480.1附录A (补充件)；i.钢瓶装二氧化碳。
4.3.1.3 分析步骤 称取约7g试样，精确至0.0002g，加(1＋9)硫酸溶液80mL，在40～50℃下搅拌溶解，移入250mL容量瓶中，用新煮沸并已冷却至室温的水稀释至刻度，摇匀准确吸取50mL，置于500mL锥形瓶中，加入拧檬酸三钠30g，水200mL，按GB4480.1图1装好仪器，在液面下通入二氧化碳气流的同时加热至沸，并用三氯化钛标准滴定溶液滴定到无色为终点。
4.3.1.4 分析结果的表述 胭脂红铝色淀的质量百分含量(X1)按式(1)计算：
V×c×0.1346
X1＝ ────────-×100 …………………………(1)
50
m×────-
250
式中：V--滴定试样耗用的三氯化钛标准溶液的体积，mL； c--三氯化钛标准溶液的实际浓度，mol/L； 0.1346--1.00mL三氯化钛标准溶液〔c(Ticl3)＝1mol/L〕相当的，以克表示的胭脂红 铝色淀质量； m--试料的质量，g。
4.3.1.5 允许差 二次平行测定结果之差不大于1％，取其算术平均值作为测定结果。
4.3.2 分光光度比色法
4.3.2.1 方法提要 将试样与已知含量的标样分别用水溶解后，在最大吸收波长处，分别测其吸光度，然 后计算出试样的含量。
4.3.2.2 试剂和材料 a.酒石酸氢钠(HG/T3-1300)；b.胭脂红铝色淀标准样品：含量20.0％。
4.3.2.3 仪器、设备 a.分光光度计；b.比色皿：10mm。
4.3.2.4 分析步骤 a.胭脂红铝色淀标样溶液的制备 称取胭脂红铝色淀标准品0.500g，精确至0.0002g，加入水20mL和酒石酸氢钠2g，加热至90℃，溶解后移入500mL的容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，准确吸取10mL，移入250mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。b.胭脂红铝色淀试验溶液的制备。称量与操作方法同标样溶液的制备。c.操作 将标准溶液和试验溶液同在508±2nm波长处用10mm比色皿在分光光度计上测量各自的 吸光度。以水作参比液。
4.3.2.5 分析结果的表述 胭脂红铝色淀的质量百分含量(X2)按式(2)计算：
A
X2＝─-×Xs ………………………(2)
As
式中：A--试验溶液的吸光度；As--标样溶液的吸光度；Xs--胭脂红铝色淀标准样品的质量百分含量(三氯化钛法)。
4.3.2.6 允许差 二次平行测定结果之差不大于2％，取其算术平均值作为测定结果。以上测定方法以三氯化钛滴定法为仲裁方法，日常检验可根据条件任选一种进行测定。
4.4 加热减量的测定 同GB 4480.1中4.4条。
4.5 盐酸和氨水中不溶物含量的测定
4.5.1 试剂和材料 a.盐酸(GB/T622)；b.盐酸(GB/T622)：(3＋7)溶液；c.氨水(GB/T631)：(4＋96)溶液；d.硝酸银(GB670)：C(AgNO3)＝0.1mol/L溶液。
4.5.2 分析步骤 称取约2g试样，精确至0.001g，置于600mL烧杯中，加入水20mL和浓盐酸20mL，充分 搅拌后加入热水300mL，搅匀，盖上表面皿，在70～80℃的水浴中加热30min，放冷，用已 在135±2℃烘至恒重的G4砂芯坩埚过滤，用水将烧杯中的不溶物冲洗到坩埚中，洗涤至洗涤液无色后，再用氨水溶液100mL洗涤，用盐酸溶液10mL洗，以后用水洗到溶液用硝酸银溶液检测无白色沉淀，然后放入135±2℃恒温烘箱中烘至恒重。
4.5.3 分析结果的表述 盐酸和氨水中不溶物质量百分含量(X3)按式(3)计算：
m2
X3＝──×100 ………………………(3)
m1
式中：m2--干燥后不溶物质量，g； m1--试料质量，g。
4.5.4 允许差 二次平行测定结果之差不大于0.05％，取其算术平均值作为测定结果。
4.6 水溶性氯化物及硫酸盐含量的测定
4.6.1 试剂和材料 a.活性炭；b.硝基苯(HG/T3-963)；c.硝酸(GB/T626)：(1＋1)溶液； d.硝酸银(GB/T670)：c(AgNO3)＝0.1mol/L标准溶液；e.硫氰酸铵(GB/T660)：c(NH4CNS)＝0.1mol/L标准溶液；f.硫酸高铁铵(GB/T1279)溶液配制：称硫酸高铁铵14g，溶于水100mL，过滤，加硝酸10mL，贮于棕色瓶中。
4.6.2 试验溶液的制备 称取约2g试样，精确至0.001g，准确加水200.00mL，搅拌均匀，放置30min(其间不停 搅动)，用干燥滤纸过滤，如滤液有色，则加2g活性炭，不时搅动下放置1h，再用干燥滤 纸过滤，如仍有色则更换活性炭重新操作。
4.6.3 氯化钠含量的测定
4.6.3.1 分析步骤 取以上试验溶液50mL，置于500mL锥形瓶中，加硝酸溶液2mL和硝酸银标准溶液10mL (氯化物含量多时要多加些)及硝基苯5mL，剧烈摇动到氯化银凝结，加入硫酸高铁铵试液 1mL，用硫氰酸铵标准溶液滴定过量的硝酸银到终点并保持1min，同时以同样方法做一空白试验。
4.6.3.2 分析结果的表述 氯化物质量百分含量(X4)按式(4)计算：
(V2－V1)×c×0.0584 (V2-V1)×c×23.36
X4＝───────────×100= ─────────── …………(4)
50 m
m×───
200
式中：V1--滴定试样用去0.1mol/L硫氰酸铵标准溶液的体积，mL； V2--滴定空白溶液用去硫氰酸铵溶液的体积，mL； c--硫氰酸铵标准溶液之浓度，mol/L； 0.0584--1.00mL硫氰酸铵标准溶液〔c(NH4CNS)＝1mol/L〕相当的以克表示的氯化钠 质量； m--试料质量，g。
4.6.3.3 允许差 二次平行测定结果之差不大于0.3％，取其算术平均值作为测定结果。
4.6.4 硫酸盐(以钠盐计)含量的测定
4.6.4.1 试剂和材料 a.氨水(GB/T631)； b.氢氧化钠(GB/T629)：0.2g/L溶液； c.盐酸(GB/T622)：(1＋99)溶液； d.乙醇(GB/T679)：95％； e.四羟基苯醌二钠－氯化钾(GB646)：混合试剂等量混合； f.硫酸(GB/T625)：c(1/2H2SO4)＝0.1mol/L标准溶液； g.酚酞：10g/L乙醇溶液； h.玫瑰红酸钠指示液：称取玫瑰红酸钠0.1g，溶于水10mL(现配现用)； i.氯化钡(GB/T652)：c(1/2BaCl2)＝0.1mol/L标准溶液 配制：称取氯化钡12.25g，溶于蒸馏水500mL，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度， 摇匀。 标定：吸取硫酸标准溶液20mL，加水50mL，并用氨水中和至亮黄试纸呈碱性反应，然 后用氯化钡标准溶液滴定，以玫瑰红酸钠指示液作外指示，在滤纸上呈现玫瑰红色斑点保 持2min不褪为终点。氯化钡标准溶液的浓度(X5)按式(5)计算：
V1×C
x5＝─── …………………………(5)
V2
式中：V1--硫酸标准溶液体积，mL； V2--氯化钡标准溶液体积，mL； c--硫酸标准滴定溶液浓度，mol/L。
4.6.4.2 分析步骤 吸取试验溶液25mL，置于250mL锥形瓶中，加酚酞指示剂1滴，滴加氢氧化钠溶液呈粉红色，然后滴加盐酸溶液到粉红色消失，再加乙醇30mL和四羟基苯二钠氯化钾混合指示剂0.4g，摇匀，溶解后在不断摇动下以氯化钡标准溶液滴定到溶液呈玫红色为终点，在滴定时要用灯光从侧面照射仔细观察，另用玫瑰红酸钠指示液作液外指示作比较；同时以相同方法做空白试验。
4.6.4.3 分析结果的表述 硫酸钠的质量百分含量(X6)按式(6)计算：
(V1－V2)×c×0.071 200
X6＝──────────×──-×100
m 25
(V1－V2)×c×56.8
＝────────── …………………(6)
m
式中：V1--滴定试验溶液耗用氯化钡标准溶液的体积，mL；V2--滴定空白溶液耗用氯化钡标准溶液的体积，mL；c--氯化钡标准溶液的实际浓度，mol/L；0.071--1.00mL氯化钡标准溶液〔c(1/2BaCl2)＝1mol/L〕相当的以克表示的硫酸钠质 量，g；m--试料的质量，g。
4.6.4.4 允许差 二次平行测定结果之差不大于0.1％，取其算术平均值作为测定结果。注：水溶性氯化物及硫酸盐含量测定结果之和≤2％。
4.7 副染料含量的测定
4.7.1 方法提要 同GB4480.1中4.7.1条。
4.7.2 试剂和材料 除试剂中增加酒石酸氢钠(HG/T3-1300)外，其余均同GB 4480.1中4.7.2条。
4.7.3 仪器、设备 同GB 4480.1中4.7.3条。
4.7.4 纸上层析条件 展开剂：正丁醇＋无水乙醇＋氨水溶液＝6＋2＋3。 温度：20～25℃。
4.7.5 分析步骤 试样洗出液的制备：称取试样约2g，精确至0.01g，置于烧杯中，加入水80mL和酒石 酸氢钠5g，加热至90℃，搅拌使其溶解，移入100mL容量瓶中，……以下操作同GB4480.1中4.7.4.2条试样洗出液的制备(从"移入100mL容量瓶中"开始)。 标样洗出液的制备：准确吸取上述2％试验溶液6mL，移入100mL容量瓶中，稀释至刻 度，摇匀。用微量进样器吸取200μL，均匀地点在离滤纸底边25mm的一条基线上，待展开 剂前沿线仅上升40mm，取出后吹干，剪下展开的所有染料部分，萃取操作同前。用厚度为10mm比色皿在最大吸收波长处测吸光度。同时用空白滤纸在相同条件下展开，按相同方法操作后测萃取液的吸光度。
4.7.6 分析结果的表述 副染料质量百分含量(X7)按式(7)计算：
(A1-b1)＋…＋(An-bn)
───────────
5
X7= ───────────×6×s …………………(7)
(As-bs)
式中：A1，An--各副染料萃取液以50mm光径长度计算的吸光度；b1，bn--各副染料对照空白萃取液以50mm光径长度计算的吸光度；As--标准萃取液以10mm光径长度计算的吸光度；bs--标准对照空白萃取液以10mm光径长度计算的吸光度；5--折算成10mm光径长度的比数；6--以2％试验溶液作基准的标准萃取液的参比浓度，％；s--试料的总含量。
4.7.7 允许差 二次平行测定结果之差不大于0.2％，取其算术平均值作为测定结果。
4.8 砷含量的测定 样品先采用GB8450中1.4.2.1规定的湿法消解进行处理，然后采用方法2中规定的砷斑 法进行测定。
4.9 重金属含量的测定
4.9.1 方法提要 试样高温下进行炭化，灰化，放冷后，加酸溶解过滤，然后稀释至一定体积，用原子 吸收分光光度仪进行测量。
4.9.2 试剂和材料 a.硫酸(GB/T625)；b.硝酸(GB/T626)；c.盐酸(GB/T622)：(3＋7)溶液； d.铅标准溶液：按GB/T602配制后，再稀释配制成每1mL含铅0.00μg，0.25μg，0.50μg，1.00μg，2.00μg5个标准溶液。
4.9.3 仪器、设备 原子吸收分光光度仪。
4.9.4 分析步骤 称取试样1.0g(精确至0.01g)，放入瓷蒸发皿中，加少量硫酸调湿，徐徐加热，在低 温下炭化后放冷，再加硫酸1mL，缓缓加热到不发生硫酸蒸气后在450～550℃灼烧至残渣白色，放冷，加盐酸5mL和硝酸1mL，将残渣用玻璃棒捣碎，在水浴上蒸干，加盐酸5mL再次把残渣捣碎，再蒸干，加入盐酸溶液10mL加热溶解，冷却，过滤，用盐酸30mL洗涤残渣，合并滤液和洗液，放入烧杯中，在水浴上蒸干后，加盐酸溶液5mL和少量水加热溶解，冷却，移入50mL容量瓶中，用水洗涤烧杯，洗液一并倒入容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，然后用原子吸收分光光度仪，以火焰法原子吸收分光光度和浓度直读进行测量。 同时以相同方法做一空白试验。
4.9.5 分析条件 光源：铅空心阴极灯；灯电流：7.5mA；波长：283.3nm；狭缝：1.3nm；燃烧皿；标准型；燃烧高度：7.5；空气：1.60kg/cm**2(9.4L/min)；火焰乙炔：0.30kg/cm**2(2.3L/min)；进样时间：5s。注：不同仪器的分析条件可根据实际情况调整。
4.9.6 分析结果的表述 重金属质量百分含量(X8)按式(8)计算：
c-c1
X8=───×0.005 ……………………(8)
m
式中：c--试验溶液原子吸收分光光度测量值，μg； c1--空白溶液原子吸收分光光度测量值，μg； m--试料质量，g； 0.005--单位换算常数。
4.10 钡含量的测定
4.10.1 试剂和材料 a.硫酸(GB/T625)； b.硫酸(GB/T625)：(1＋19)溶液； c.盐酸(GB/T622)：(1＋3)溶液。
4.10.2 分析步骤 准确称取试样约1g，放于白金坩埚中，加少量硫酸润湿，徐徐加热，尽量在低温下使 之几乎全部灰化后，放冷，再加硫酸1mL，慢慢加热至几乎不发生硫酸蒸气为止，放入电炉中，于450～550℃灼烧3h。冷却后，加无水碳酸钠5g，充分混合，加盖加热熔化。再继续加热10min，冷却后，加水20mL，在水浴上加热，将熔融物熔解。冷却后，过滤，用水洗涤滤纸上的残渣至洗液不呈硫酸盐反应为止。然后将纸上的残渣与滤纸一起移至烧杯中，加盐酸溶液30mL，充分摇混后煮沸。冷却后，过滤，用水10mL洗涤滤纸上的残渣，将洗液与滤液合并，在水浴上蒸发干涸。加水5mL使残渣溶解，必要时过滤，再加水配至10mL，加盐酸溶液0.1mL充分混合后，加硫酸溶液1mL混合，放置10min时，不得浑浊。
5 检验规则
5.1 食品添加剂胭脂红的铝色淀质量检验中，除钡的含量测定为至少每月检验一次外，其他7个项目测定为"出厂检验"。 其余规则除每大箱为10×250g外，均同GB4480.1中第5章。
6 标志、包装、运输、贮存 除小瓶包装为每瓶250g外，其余均同GB 4480.1中第6章。
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附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部、卫生部提出。
本标准由化学工业部沈阳化工研究院、卫生部食品卫生监督检验所归口。
本标准由上海市染料研究所、上海市食品卫生监督检验所负责起草。
本标准主要起草人施怀炯、陈启龙、钱凯、邱玉美、刘静、袁亦丞。
本标准参照采用《日本食品添加物公定书》1986年第五版《食用赤色2号铝色淀》。
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国家技术监督局1994－12－30批准 1995－10－01实施