4 试验方法 本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和 GB 6682中规定的三 级水。试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB 601、GB 602、GB 603之规定制备。
4.1 鉴别
4.1.1 试剂和材料
4.1.1.1 硫酸亚铁(GB 664):80g/L溶液(用煮沸后冷却的水制备);
4.1.1.2 盐酸(GB 622):1+3溶液;
4.1.1.3 冰乙酸(GB 676)。
4.1.2 鉴别试验
4.1.2.1 亚硝酸盐 a.取适量的3g/L试样溶液,加盐酸溶液后加热,应放出红棕色的气体。 b.取1mL3g/L试样溶液,加冰乙酸呈酸性后,加新配制的硫酸亚铁溶液,应显棕色。
4.1.2.2 钠盐 用盐酸润湿的铂丝,在无色火焰上灼烧至无色,再蘸取少许试样溶液在无色火焰上灼烧, 火焰应呈鲜黄色。
4.2 亚硝酸钠含量的测定
4.2.1 方法提要 在酸性溶液中,用高锰酸钾氧化亚硝酸钠,根据高锰酸钾标准滴定溶液消耗量计算出亚 硝酸钠含量。
4.2.2 试剂和材料
4.2.2.1 硫酸(GB 625):1+29溶液。加热至70℃左右,滴加高锰酸钾标准滴定溶液至溶液呈微红色为止。冷却,备用;
4.2.2.2 硫酸(GB 625):1+5溶液。配制方法同4.2.2.1条; 1
4.2.2.3 高锰酸钾(GB 643):c(─ KMnO4)约0.1mol/L标准滴定溶液; 5 1
4.2.2.4 草酸钠(GB 1289):c(─ Na2C2O4)约0.1mol/L标准滴定溶液。2 称取约6.7g草酸钠,溶于300mL硫酸溶液(4.2.2.1)中,用水稀释至1 000mL,摇匀,用高 猛酸钾标准滴定溶液滴定。
4.2.3 分析步骤 称取2.5～2.7g试样,精确至0.000 2g,置于250mL烧杯中,加水溶解,全部移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。在300mL锥形瓶中,用滴定管滴加约40mL高锰酸钾标准滴定溶 液,用移液管加入25mL试样溶液,加入10mL硫酸溶液(4.2.2.2),加热至40℃,用移液管加入10mL草酸钠标准滴定溶液,加热至70～80℃,继续用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈浅粉红色保持30s不消失为止。
4.2.4 分析结果的表述 亚硝酸钠(NaNO2)质量百分含量(x1)按式(1)计算:
　　　(cV-c1V1)×0.034 50
x1 = ───────────×100
　　　　　 25 　100-x2
　　　 m×──×──── 500 100 ………………… (1)
　　　　　 6 　　　900
(cV-c1V1) = ─────────
　　　　　　　 m(100-x2)
式中:c--高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;V--加入和滴定用去高锰酸钾标准滴定溶液的总体积,mL;c1--草酸钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;V1--加入草酸钠标准滴定溶液的体积,mL; x2--按4.3条测得的水分,％; 0.03450--与1.00mL高锰酸钾标准滴定溶液〔c(1/5KMnO4)=1.000mL/L〕相当的以克表 示的亚硝酸钠的质量; m--试样质量,g。所得结果应表示至一位小数。
4.2.5 允许差 两次平行测定结果之差不大于0.2％,取其算术平均值为测定结果。
4.3 水分的测定
4.3.1 仪器、设备
4.3.1.1 称量瓶:φ50mm×30mm。
4.3.2 分析步骤 用预先于105～110℃下干燥至恒重的称量瓶称取约5g试样,精确至0.0002g,于105～ 110℃下干燥至恒重。
4.3.3 分析结果的表述 水分质量百分数(x2)按式(2)计算:
　　　m-m1
x2 = ─── × 100 ………………………………(2)
　　　 m
式中:m1--干燥后试料质量,g; m--试料质量,g。 所得结果应表示至一位小数。
4.3.4 允许差 两次平行测定结果之差不大于0.1％。取其算术平均值为测定结果。
4.4 水不溶物含量的测定
4.4.1 试剂和材料
4.4.1.1 盐酸(GB 622);
4.4.1.2 淀粉-碘化钾(GB 1272)试纸
4.4.2 仪器、设备
4.4.2.1 坩埚式过滤器:滤板孔径5～15μm。
4.4.3 分析步骤 称取约100g试样,精确至0.1g,置于500mL烧杯中,加300mL水,加热溶解。用预先于105 ～110℃下干燥至恒重的坩埚式过滤器过滤,用热水洗至无亚硝酸根离子为止(取约20ml洗 涤液,加2滴盐酸,用淀粉-碘化钾试纸检查),在105～110℃下干燥至恒重。
4.4.4 分析结果的表述 水不溶物质量百分含量(x3)按式(3)计算:
　　(m2-m1)　　　　 (m2-m1)×10**4
x3= ──── × 100= ─────── ………………(3)
　　 100-x2　　　　　　 m(100-x2)
　m ────
　　　100
式中:m1--坩埚式过滤器的质量,g;m2--水不溶物和坩埚式过滤器的质量,g;x2--按4.3条测得的水分,％;m--试样质量,g。所得结果应表示至二位小数。
4.4.5 允许差 两次平行测定结果之差不大于0.005％。取其算术平均值为测定结果。
4.5 氯化物含量的测定
4.5.1 方法提要 在酸性溶液中,加入尿素将亚硝酸钠分解。在微酸性水溶液中,用硝酸汞将氯离子转化 成弱电离的氯化汞,用二苯偶氮碳酰肼指示剂与过量的汞离子生成紫红色络合物来判断终点。
4.5.2 试剂和材料 GB 3051第4章规定的试剂和材料以及
4.5.2.1 尿素(GB 696)。
4.5.3 仪器、设备
4.5.3.1 微量滴定管:分度值为0.01或0.02mL。
4.5.4 分析步骤
4.5.4.1 参比溶液的配制:于250mL锥形瓶中加入10mL水和3滴溴酚蓝指示液,滴加1＋15硝酸溶液至由蓝变黄并过量5滴。加入1mL二苯偶氮碳酰肼指示液,使用微量滴定管,用0.05mol/L硝酸汞标准滴定溶液滴定至紫红色。记录所用体积。此溶液在使用前配制。
4.5.4.2 测定 称取约5g试样,精确至0.01g,置于250mL锥形瓶中,用50mL水溶解。加3g尿素,待其溶解 后,加热,于微沸下滴加1＋1硝酸溶液至亚硝酸钠分解完全为止(无细小气泡产生)。冷至室温,加入2～3滴溴酚蓝指示液,滴加氢氧化钠溶液至溶液呈蓝色,再滴加1＋15硝酸溶液至恰呈黄色,并过量2～6滴,加入1mL二苯偶氮碳酰肼指示液,使用微量滴定管,用c[1/2 Hg(NO3)2]为0.05mol/L硝酸汞标准滴定溶液滴定至溶液由黄变为与参比溶液相同的紫红色。
4.5.5 分析结果的表述 氯化物(以NaCl计)质量百分含量(x4)按式(4)计算:
　　　(V-V0)c×0.0585
x4 = ────────-×100
　　　　 100-x2
　　 m×─────
　　　　　 100
　　　 585×(V-V0)
　 = ─────── ………………………(4)
　　　 m(100-x2)
式中: c--硝酸汞标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;V--滴定所消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积,mL;V0--配制参比溶液时消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积,mL; x2--按4.3条测得的水分,％;m--试样质量,g;0.058 5--与1.00mL硝酸汞标准滴定溶液｛c〔1/2Hg(NO3)2〕=1.000mol/L｝相当的 以克表示的氯化钠的质量。所得结果应表示至二位小数。
4.5.6 允许差 两次平行测定结果之差并不大于0.01％。取其算术平均值为测定结果。
4.6 砷含量的测定--砷斑法
4.6.1 方法提要 同GB 8450第2.1条。
4.6.2 试剂和材料
4.6.2.1 盐酸(GB 622);
4.6.2.2 碘化钾(GB 1272):150g/L溶液;
4.6.2.3 无砷锌(GB 2304);
4.6.2.4 氯化亚锡(GB 638):400g/L溶液;
4.6.2.5 砷标准溶液:1mL溶液含0.0010mgAs。按GB 602之规定配制后,用移液管移取10mL溶液,置于 1 000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液使用时配制。
4.6.2.6 乙酸铅(HG 3-974)棉花;
4.6.2.7 溴化汞(GB 1398)试纸。
4.6.3 仪器、设备 同GB 8450中第2.3条。
4.6.4 分析步骤 称取1.00±0.01g试样,置于100mL烧杯中,加5mL水溶解后,加6mL盐酸,置于水浴上蒸 干,再加1mL水蒸干至赶尽盐酸气体,分次溶解残渣于23mL水中并转移至测砷装置的锥形瓶中,加5mL盐酸,5mL碘化钾溶液及5滴氯化亚锡溶液,摇匀,放置10min后,加2g无砷锌。立即装上预先装有乙酸铅棉花和溴化汞试纸的测砷管。在25～40℃放置1h。取下溴化汞试纸与标准色斑进行比较,不得深于标准。标准是用移液管移取2mL砷标准溶液,置于测砷装置的锥形瓶中,以下操作从"……于 23mL水中……"开始和试样同时同样处理。
4.7 重金属含量的测定
4.7.1 方法提要 同GB 8451中第2章。
4.7.2 试剂和材料
4.7.2.1 硝酸(GB 626);
4.7.2.2 冰乙酸(GB 676):1+3溶液;
4.7.2.3 氢氧化钠(GB 629):c(NaOH)为1mol/L溶液;
4.7.2.4 饱和硫化氢水:使用时配制;
4.7.2.5 酚酞(GB 10729):10g/L指示液;
4.7.2.6 铅标准溶液:1 mL溶液含0.010mgPb。按GB 602之规定配制后,用移液管移取10mL溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液使用时配制。
4.7.3 分析步骤
4.7.3.1 A管:取20mL水,置于100mL烧杯中,加5mL硝酸,在水浴上蒸干,用适量水溶解,全部移入50mL比色管中,用移液管移取2.00mL铅标准溶液于比色管中,加2滴酚酞指示液,用氢氧化钠溶液中和,加0.5mL 乙酸溶液,加水至25mL,摇匀,备用。
4.7.3.2 B管:称取2.00±0.01g试样,置于100mL烧杯中,加5mL硝酸,在水浴上蒸干,用适量水溶解,全部移入50mL比色管中,加2滴酚酞指示液,用氢氧化钠溶液中和,加0.5mL乙酸溶液, 加水至25mL,摇匀,备用。
4.7.3.3 C管:称取2.00±0.01g试样,置于100mL烧杯中,加20 mL水及5 mL硝酸,在水浴上蒸干,用适量水溶解,全部移入50mL比色管中,用移液管移取2.00mL铅标准溶液于比色管中,加2滴酚酞指示液,用氢氧化钠中和,加0.5mL乙酸溶液,加水至25mL,摇匀,备用。
4.7.3.4 向各管中加入10mL饱和硫化氢水,加水至50mL刻度,摇匀,于暗处放置5min后,在白色背景下观察,B管的色度不得深于A管的色度,C管的色度应与A管的色度相当或深于A管的色度。
4.8 澄清度的检验
4.8.1 试剂和材料
4.8.1.1 六次甲基四胺(GB 1400):100g/l溶液。称取10.0g预先在硅胶干燥器中干燥24h的六次甲基四胺,精确至0.1g,置于烧杯中,加少量水溶解,全部移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
4.8.1.2 硫酸联氨(GB 698):10g/L溶液。称取1.0g预先在硅胶干燥器中干燥24h的硫酸联氨,精确至0.1g,置于烧杯中,加少量水 溶解全部,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
4.8.1.3 标准比浊液:用移液管移取25mL六次甲基四胺溶液和25mL硫酸联氨溶液置于试剂瓶中,摇匀,室温下放置24h。有效日期60d。用移液管移取15mL混合溶液,置于1 000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。有效期1d。
4.8.2 分析步骤 称取1.00g试样,精确至0.01g,置于25mL比色管中,加水至刻度,溶解,摇匀。放置5min 后,与标准管比较,对着黑色背景,从比色管上方观察,试样溶液的澄清度不得低于规定的标准比浊液所示的澄清度。标准比浊液的澄清度是用移液管移取5mL标准比浊液,置于25mL比色管中,加水至刻度, 摇匀。
5 检验规则
5.1 食品添加剂亚硝酸钠应由生产厂的质量监督部门按本标准的规定进行检验,生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准的要求。每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明 书,内容包括:生产厂名称、产品名称、净重、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证 明及本标准编号。
5.2 使用单位有权按照本标准的规定对所收到的产品进行验收。
5.3 每批产品批量不超过20t。
5.4 产品的稳定期应不超过6个月。
5.5 按GB 6678中第6.6条的规定确定采样单元数。采样时,将采样器自包装袋中心部位垂直插入至料层深度的四分之三处采样。将所采样品充分混匀,用四分法缩分至约500g,分装于两个清洁、干燥、带磨口塞的广口瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明：生产厂名称、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶供检验用，另一瓶置阴凉处，保存一个月备查。
5.6 检验结果中如有一项指标不符合本标准要求时,则整批产品不能验收。
5.7 当供需双方对产品质量发生异议时,按照《全国产品质量仲裁检验暂行办法》之规定办理。
5.8 检验结果的判定按GB 1250中修约值比较法进行。
6 标志、包装、运输和贮存
6.1 食品添加剂亚硝酸钠包装袋上应有牢固清晰的标志,内容包括:"食品添加剂"字样、生产厂名、产品名称、生产许可证号、商标、净重、批号或生产日期及本标准编号，以及 按 GB 190所规定的"标志11氧化剂"、"标志14有毒品"和GB191所规定的"标志4怕热"、"标志7怕湿"。并应在包装袋背面中间涂刷一道10cm宽的黑色条带。
6.2 食品添加剂亚硝酸钠采用双层包装。内包装采用食品级聚乙烯塑料薄膜袋,外包装采用塑料编织袋。其性能和检验方法应符合GB 8946B型的规定。每袋净重25kg或50kg。
6.3 食品添加剂亚硝酸钠的包装,内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳人工扎口,或用与其相当的其他方式封口;外袋在距边不小于30mm处折边,在距袋边不小于15mm处用维尼龙线 或其他质量相当的线缝口。针距7～12mm,缝线整齐,针距均匀,无漏缝和跳线现象。
6.4 食品添加剂亚硝酸钠在运输过程中应有遮盖物,防止雨淋、受潮。不得与强还原剂、易燃、易爆及有毒有害物品混运。
6.5 食品添加剂亚硝酸钠应贮存于阴凉干燥处,防止雨淋、受热、受潮，防止日晒，不得与强还原剂、易燃、易爆及有毒有害物品混贮。
6.6 食品添加剂亚硝酸钠的贮存期为半年。
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附加说明:
本标准由中华人民共和国化学工业部提出。
本标准由化学工业部天津化工研究院、卫生部食品卫生监督检验所归口。
本标准由化工部天津化工研究院、吉林化学工业公司化肥厂和广东省食品卫生监督检验所负责起草。
本标准主要起草人周巧娥、高宏、戴滢。
本标准参照日本食品添加物公定书第五版(1986年)亚硝酸钠标准。
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国家技术监督局1992-11-03批准 1993-06-01实施