2 检验方法
2.1 鉴别
2.1.1 试剂和溶液
2.1.1.1 间苯二酚(HGB 3374-60);
2.1.1.2 硫酸(GB 625-77);
2.1.1.3 氢氧化钠(GB 629-77):4%溶液;
2.1.1.4 盐酸(GB 622-77):10%溶液。
2.1.2 仪器和设备
2.1.2.1 一般实验室仪器。
2.1.3 操作步骤
2.1.3.1 取试样约20mg,加间苯二酚约40mg,混和后加硫酸10滴,用微火加热,至显深绿色,放冷,加水10ml与过量的氢氧化钠溶液,即成绿色有荧光的溶液。
2.1.3.2 取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取试样,在无色火焰中燃烧,火焰即显鲜黄色。
2.1.4 熔点测定
2.1.4.1 仪器和设备 按《中华人民共和国药典》1977年版熔点测定法规定。
2.1.4.2 取试样约0.3g,加水5ml溶解后,加稀盐酸1ml,即析出结晶,过滤,滤渣用水洗净,经105℃干燥后测定其熔点应为226～230℃。
2.2 糖精钠含量测定
2.2.1 试剂和溶液
2.2.1.1 冰乙酸(GB 676-78);
2.2.1.2 乙酸酐(GB 677-78);
2.2.1.3 结晶紫指示液:0.5%乙酸溶液;
2.2.1.4 无水乙酸:取冰乙酸适量,按含水量计算1g水加乙酸酐5.22ml即得。
2.2.1.5 高氯酸(GB 623-77): 0.1N标准溶液,按GB 601-77《化学试剂标准溶液制备方法》配制。
2.2.2 仪器
2.2.2.1 一般实验室仪器和自动滴定管(25ml)。
2.2.3 测定手续 取干燥失重测定后试样0.3g,称准至0.0002g,加入乙酸20ml,乙酸酐5ml,溶解后, 加2滴结晶紫指示液,用0.1N高氯酸标准溶液滴定至蓝绿色。
2.2.4 计算 糖精钠百分含量(X1)按式(1)计算:
　　　N×V×0.2052
X1＝───────×100………………………(1)
　　　　　 m
式中:N--高氯酸标准溶液当量浓度; V--消耗高氯酸标准溶液的体积,ml; m--试样质量,g; 0.2052--1毫克当量糖精钠的克数。
2.3 干燥失重的测定
2.3.1 仪器和设备
2.3.1.1 一般实验室仪器和玛瑙研钵(φ50mm)。
2.3.1.2 电热恒温干燥箱(室温至200℃)或红外线干燥箱 。
2.3.2 测定手续 取研细试样0.5g,称准至0.0002g,于105℃干燥至恒重,或置于红外线干燥箱内干燥 两小时。
2.3.3 计算 干燥失重百分率(X2)按式(2)计算:
　　　m1－m2
X2＝────-×100 ....................(2)
　　　　 m
式中:m1--干燥前试样加称量瓶质量,g; m2--干燥后试样加称量瓶质量,g; m--试样质量,g。
2.4 铵盐的测定
2.4.1 试剂和溶液
2.4.1.1 碱性碘化汞钾溶液: 取碘化钾(GB 1272-77)10g与碘化汞(HG3-1067-77)13.5g,加水溶解并稀释至100ml,临用前与等容的25%氢氧化钠溶液混和。
2.4.1.2 稀硫酸:取硫酸(GB 625-77)5.7ml,加水稀释至100ml。
2.4.1.3 高锰酸钾溶液:取高锰酸钾(GB 643-77)0.33g,加水100ml,煮沸15min,密塞,静置2日以上,用垂熔玻璃滤器滤过,摇匀。
2.4.1.4 无氨水:取蒸馏水1000ml,加稀硫酸1ml与高锰酸钾溶液1ml,蒸馏,即得,取50ml,加碱性碘化汞钾溶液1ml,不得显色。
2.4.1.5 铵标准溶液:按GB 602-77《化学试剂杂质标准溶液制备方法》配制,1ml含有0.1mgNH4-。
2.4.2 仪器
2.4.2.1 一般实验室仪器和纳氏比色管(50ml)。
2.4.3 测定手续 取试样0.4g,称准至0.01g,加无氨水20ml,溶解后,加碱性碘化汞钾溶液1ml,摇匀,静 置5min,如显颜色,与标准氯化铵溶液0.1ml、无氨水19.9ml及碱性碘化汞钾溶液1ml所显的颜色比较,不得更深。
2.5 砷盐的测定
2.5.1 试剂和溶液
2.5.1.1 无水碳酸钠(GB 639-77);
2.5.1.2 盐酸(GB 622-77);
2.5.1.3 碘化钾(GB 1272-77):15%溶液;
2.5.1.4 氯化亚锡(GB 638-78):40%盐酸溶液,按GB 603-77《化学试剂制剂和制品制备方法》配制;
2.5.1.5 无砷金属锌(GB 2304-80);
2.5.1.6 乙酸铅棉花:按GB 603-77配制;
2.5.1.7 溴化汞试纸:按GB 603-77配制;
2.5.1.8 砷标准溶液:按GB 602-77《化学试剂 杂质标准溶液制备方法》配制后,稀 释100倍,制得的溶液1ml含砷1μg。
2.5.2 仪器装置 定砷器,按《中华人民共和国药典》1977年版"砷盐检查法"规定。
2.5.3 测定手续 取无水碳酸钠1g铺于坩埚底部与四周,再取试样1g,称准至0.1g,置无水碳酸钠上,用 水少量湿润。干燥后,先用电炉灼烧炭化,再在约600℃炽灼完全炭化,放冷,加盐酸中和并酸化,加水23ml溶解,并移入100ml三角烧瓶中加碘化钾溶液5ml与酸性氯化亚锡溶液5 滴,在室温中放置10min后,加无砷金属锌1.5g,立即将已装好乙酸铅棉花及溴化汞试纸的定砷管装上,于25～40℃放置1h后,取出溴化汞试纸,将生成的砷斑与精密量取标准砷溶 液2ml,加盐酸5ml、水21ml,再加碘化钾溶液5ml、酸性氯化亚锡溶液 5滴后照上法同样处理后所得的标准砷斑相比,不得更深。
2.6 重金属的测定
2.6.1 试剂和溶液
2.6.1.1 盐酸(GB 622-77): 1N溶液;
2.6.1.2 冰乙酸(GB 676-78): 6%溶液;
2.6.1.3 硫化氢饱和水溶液: 按GB 603-77配制(现配现用);
2.6.1.4 铅标准溶液: 按GB 602-77配制后稀释10倍,1ml溶液含铅10μg。
2.6.2 测定手续 取试样2g(称准至0.1g)置于烧杯中,加水48ml,溶解后,加1N盐酸溶液2ml,搅匀,并用 玻璃棒磨擦杯壁至开始结晶,静置1h后,过滤,弃去最初滤液10ml,取余下滤液25ml作为A,另取标准铅溶液1ml以水稀释至25ml作为B,A与B分别加入6%乙酸1ml和硫化氢饱和水溶液10ml,放置暗处10min后取出比较之,A不得深于B。
3 验收规则
3.1 本产品应由生产厂质量检验部门进行检验,生产厂应保证所有出厂的产品均符合本标准的要求,每批出厂的产品都应附有质量证明书。
3.2 使用单位可按照本标准规定的检验规则和试验方法核验所收到的产品是否符合本标准的要求。
3.3 取样方法:应从每批桶数的10%中选取试样,小批时不得少于3桶,取出不少于100g的样品,将选取的试样迅速混匀,取化验需要量的三倍量,化验分析。
3.4 如果检验中有一项指标不符合本标准时,应重新自两倍量的包装中选取样品进行核验,产品重新检验的结果,即使只有一项指标不符合本标准要求时,则整批不能验收。
3.5 每批的重量不超过生产厂实际批产量。
3.6 如供需双方对产品质量发生异议时,按《中华人民共和国食品卫生法(试行)》规定处理。
4 包装、标志、贮存和运输
4.1 糖精钠分50kg、25kg、0.5kg及10g四种包装。
4.2 50kg和25kg为桶装,产品先装入食品用聚乙烯袋,封口,外套牛皮纸袋后盛于木桶或纸板桶内。 0.5kg和10g为食品用聚乙烯袋装,每一定数量以一瓦楞纸箱盛装。
4.3 运输必须有遮盖物,避免日晒雨淋,受热及撞击,搬运,装卸小心轻放。
4.4 保存在阴凉干燥的仓库中,应垫离地面100mm以上,避免受热受潮。
4.5 本品在贮运中不得与有毒物质混装、混运、一起堆放,外包装要注上食品添加剂及标准号。
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附加说明:
本标准由中华人民共和国卫生部和医药管理局提出,由卫生部食品卫生监督检验所及医药管理局归口。
本标准由上海市卫生防疫站和上海市第六制药厂起草。
本标准主要起草人袁亦丞、唐建中。
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国家标准局1984-07-13发布 1985-04-01实施