2 试验方法
2.1 柠檬酸钠含量测定
2.1.1 试剂和溶液
2.1.1.1 高氯酸(GB 623-77):0.1N标准溶液,按GB 601-77《化学试剂标准溶液制备方法》制备与标定。
2.1.1.2 结晶紫:0.5％冰乙酸溶液，按GB 603-77《化学试剂 制剂及制品制备方法》配制。
2.1.1.3 冰乙酸(GB 676-78)。
2.1.1.4 乙酸酐(GB 677-78)。
2.1.2 测定方法 取试样约0.15g(称准至0.0001g),加冰乙酸10ml,加热溶解后,放冷。加乙酸酐10ml,加 0.5％结晶紫溶液2滴,用0.1N的高氯酸标准溶液滴定至溶液显蓝绿色,同时做空白滴定试验 进行校正。
2.1.3 柠檬酸钠含量按下式计算。
　　　　　　　　　　　　　　　　　N(V-V0)×0.09803
柠檬酸钠(％,以C6H5O7Na3·2H2O)＝━━━━━━━━━×100
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　m
式中: N--高氯酸标准当量浓度; V--试样滴定耗用高氯酸标准溶液体积,ml; V0--空白滴定耗用高氯酸标准溶液体积,ml; m--试样质量,g; 0.09803--1毫克当量柠檬酸钠的质量,g。
2.1.4 平行测定允许绝对偏差 柠檬酸钠含量平行测定允许绝对偏差为0.2％。
2.2 酸度和碱度测定
2.2.1 试剂和溶液
2.2.1.1 氢氧化钠(GB 629-81):0.1N溶液。
2.2.1.2 盐酸(GB 622-77):0.1N溶液。
2.2.1.3 酚酞指示剂(HGB 3039-59):1％乙醇溶液,按GB 603-77配制。
2.2.2 测定方法 称取样品1g，加水溶解并定容至10ml，加酚酞指示剂2滴，如呈红色，加0.1N盐酸溶 液0.2ml应褪至无色。如加酚酞指示剂后不显色,则加0.1N氢氧化钠溶液0.2ml应显淡红色。
2.3 硫酸盐(SO4--)含量的测定
2.3.1 试剂和溶液
2.3.1.1 盐酸(GB 622-77):24％溶液。
2.3.1.2 氯化钡(GB 652-78):25％溶液。
2.3.1.3 硫酸盐标准溶液:每毫升含有0.1mg的SO4--。按GB 602-77《化学试剂杂质标准溶液制备方法》配制。
2.3.2 测定方法 称取试样1g(称准至0.01g)于50ml纳氏比色管中,加适量水稀释至25ml,加24％盐酸溶 液1ml,置30～35℃水浴中保温10min,再加25％氯化钡溶液3ml,摇匀。放置10min,与标准管 目视比较,其浊度不得深于标准管。标准管的制备:吸取硫酸盐标准溶液3ml,与试样管同时同样处理。
2.4 重金属(Pb)含量的测定
2.4.1 试剂和溶液
2.4.1.1 硫代乙酰胺溶液 吸取氢氧化钠溶液1ml〔1N氢氧化钠(GB 629-81)15ml、水5ml配制而成〕。加入丙三 醇(甘油)(GB 687-77)20ml和4％硫代乙酰胺溶液0.2ml混合,在沸水浴中加热20s,冷却后 立即使用。
2.4.1.2 乙酸铵缓冲液 称取乙酸铵(GB 1292-77)2.5g,溶解于25ml水中,用2M盐酸(GB 622-77)溶液调至pH3.5再加水稀释至100ml。
2.4.1.3 铅标准溶液(含铅0.5ppm) 称取乙酸铅(HG 3-974-76)0.4g,加入硝酸(GB 626-78)2ml,再加水稀释至250ml,从中 吸取1ml,加水稀释至100ml,再从中吸取5ml,加水稀释至100ml。
2.4.1.4 柠檬酸钠试样溶液称取试样5g,用0.2N氢氧化钠(GB 629-81)溶液39ml溶解,加水稀释至50ml。
2.4.2 测定方法 吸取柠檬酸钠试样溶液10ml于比色管中,再加硫代乙酰胺液1.0ml和pH3.5的乙酸铵缓 冲液2ml,摇匀,放置2min,与标准管目视比较,不得深于标准色。标准管的制备:吸取铅标准溶液10ml,与试样管同时同样处理。
2.5 砷(As)含量的测定
2.5.1 试剂和溶液
2.5.1.1 盐酸(GB 622-77)。
2.5.1.2 碘化钾(GB 1272-77):15％溶液。
2.5.1.3 氯化亚锡(GB 638-78): 40％盐酸溶液。
2.5.1.4 无砷金属锌(GB 2304-80)。
2.5.1.5 乙酸铅棉花:按GB 603-77配制。
2.5.1.6 溴化汞试纸:按GB 603-77配制。
2.5.1.7 砷标准溶液:按GB 602-77配制。1ml含0.001mg砷。
2.5.2 测定方法 称取试样2g(称准至0.1g),置于定砷瓶中,加水23ml、盐酸5ml、15％碘化钾溶液5ml 和40％氯化亚锡溶液5滴,摇匀。在室温放置10min,加无砷锌粒2g。立即将已装好乙酸铅棉花及溴化汞试纸的定砷管塞上,放置于25～30℃暗处1h,溴化汞试纸呈现色泽不得深于标准。标准是取砷标准溶液2.0ml,与试样同时同样处理。
2.6 铁(Fe)含量的测定
2.6.1 试剂和溶液
2.6.1.1 盐酸(GB 622-77):24％溶液。
2.6.1.2 过硫酸铵(GB 655-77):1％溶液。
2.6.1.3 硫氰酸铵(GB 660-78):8％溶液。
2.6.1.4 正丁醇(HG 3-1012-76)。
2.6.1.5 铁标准溶液 1ml含0.01mg的铁,按GB 602-77配制后再稀释10倍使用。
2.6.2 测定方法 称取试样1g(称准至0.01g),加水35ml溶解后,加24％盐酸溶液3ml、1％的过硫酸铵3ml 和8％硫氰酸铵溶液3ml,再加水适量稀释至50ml,摇匀。加正丁醇20ml,振摇,放置。醇层如 显色,与标准铁溶液1ml用同一方法制成的标准管液目视比较不得更深。
2.7 草酸盐含量的测定
2.7.1 试剂和溶液
2.7.1.1 盐酸(GB 622-77):38％溶液。
2.7.1.2 盐酸苯肼(HG 3-1112-77):1％溶液。
2.7.1.3 铁氰化钾(GB 644-77):5％溶液。
2.7.1.4 草酸(HG 3-988-76):0.005％溶液。
2.7.1.5 无砷金属锌(GB 2304-80)。
2.7.2 测定方法 称取试样0.4g(称准至0.01g)。溶于4ml水中,加入38％盐酸3ml及锌粒1g,煮沸1min。 放置2min后倾取清液,加入盛有1％的盐酸苯肼溶液0.25ml的试管中,加热至沸,冷却后,倒入刻度量筒中,加入等体积的38％盐酸和5％的铁氰化钾溶液0.25ml,振摇,放置30min。与标准管目视比较,其产生的粉红色不深于标准管。标准管的制备:吸取0.005％的草酸盐溶液4ml,与试样管同时同样处理。
2.8 钙(Ca)含量的测定
2.8.1 试剂和溶液
2.8.1.1 95％乙醇(GB 679-80)。
2.8.1.2 碳酸钙(HG 3-1066-77)。
2.8.1.3 钙的乙醇标准溶液 称取烘干的碳酸钙(HG 3-1066-77)2.5g,溶于6M乙酸(GB 676-78)溶液12ml中,加水稀 释至1000ml(钙溶液)。从中吸取100ml,用95％乙醇溶液稀释至1000ml。
2.8.1.4 钙标准溶液(10ppm) 吸取上述钙溶液(2.8.1.3)10ml,加水稀释至1000ml。
2.8.1.5 草酸铵(HG 3-976-81):4％(W/V)溶液。
2.8.1.6 乙酸(GB 676-78):2M溶液。
2.8.2 测定方法 吸取钙的乙醇标准溶液(2.8.1.3)0.2ml和4％草酸铵溶液1ml于比色管中,1min后再加 入2M乙酸溶液1ml和试样溶液15ml(以柠檬酸钠试样5ml溶液加水10ml而得),摇匀,15min后 与标准管目视比较,其乳白度不得超过标准管。标准管的制备:吸取4％草酸铵溶液1ml和钙标准溶液10ml于比色管中,再加入2M乙酸 溶液1ml和水5ml,摇匀。静置15min,比色。
2.9 钡盐(Ba)含量的测定
2.9.1 试剂和溶液
2.9.1.1 氢氧化钠(GB 679-77):2M溶液。
2.9.1.2 硫酸(GB 625-77):1M溶液。
2.9.2 测定方法 吸取柠檬酸钠试样溶液(2.4.1.4)5ml于比色管中,用1M硫酸调至pH2,放置1h,与标准 管即另一比色管装入柠檬酸钠试样溶液5ml目视比较。其乳白度不得超过标准管。
2.10 易炭化物的测定
2.10.1 试剂和溶液
2.10.1.1 氯化钴(CoCl2·6H2O)(GB 1270-85):5.95％溶液。称取氯化钴5.95g,用32％盐酸溶液(GB 622-77)1份及水39份混合溶解,稀释至100ml。
2.10.1.2 三氯化铁(HG 3-1085-77):4.5％溶液。称取三氯化铁4.5g,用32％盐酸溶液(GB 622-77)1份及水39份混合液溶解,稀释至100ml。
2.10.1.3 色泽限度标准溶液 吸取氯化钴溶液0.6ml和三氯化铁溶液5.4ml混合,放置。
2.10.1.4 硫酸(GB 625-77)。
2.10.2 测定方法 称取试样0.25g(称准至0.01g),加预热到90℃的硫酸5ml,在暗处90℃热水浴中加热1min 后取出,摇匀,继续在90℃水浴中加热1h,取出,迅速冷却至常温(最好在冷水中冷却)。与标 准色管比较,其色泽不得超过标准。
2.11 氯化物的测定
2.11.1 试剂和溶液
2.11.1.1 硝酸(GB 626-78):2M溶液。
2.11.1.2 硝酸银(GB 670-77):0.1M硝酸银溶液。
2.11.1.3 氯化物标准溶液(含氯5ppm)。称取0.165g于500～600℃灼烧至恒重的氯化钠(NaCl)溶于水中,加水稀释至1000ml,从 中吸取5ml,加水稀释至100ml。
2.11.2 测定方法 吸取10ml柠檬酸钠试样溶液(2.4.1.4),加入比色管中,加水稀释至20ml,加入1ml2M硝 酸溶液后立即加入1ml0.1M硝酸银溶液,避光静置,向另一只比色管中加入20ml氯化物标准 溶液(2.11.1.3)按上述操作,2min后于黑色背景横向观察比浊,其乳白度,前者不得超过 100ppm(以Cl--计)。
3 验收规则
3.1 食品添加剂柠檬酸钠应由生产厂的技术部门进行检验,生产厂应保证所有出厂的 柠檬酸钠都符合本标准的要求。每批出厂的产品都应附有质量证明书,证明书内容包括生 产厂名称、产品名称、批号、出厂日期、产品质量以及本标准编号。
3.2 每批重量不超过5t。
3.3 使用单位可按照本标准的验收规则和试验方法核验所收到的产品质量是否符合 本标准的要求。
3.4 取样方法:应从每批包装的10％中选取试样,小批时不得少于3包。从选出的包数中,用取样针等取样工具伸入每包的四分之三处,取出不少于100g的样品,每批的总样品 不得少于2kg。将选取的试样迅速混匀,用四分法缩分后,送化验部门分析。
3.5 检验结果如有一项不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装中取样核验。重新检验的结果即使只有一项不符合标准的要求,则整批柠檬酸钠不能验收。
3.6 当供需双方对产品质量发生异议时,按《中华人民共和国食品卫生法(试行)》处理。
4 包装、标志、运输、贮存与安全
4.1 柠檬酸钠产品采用内衬食品聚乙烯袋及双层牛皮纸袋,外套麻袋或编织袋包装。每袋净重25kg、50kg两种。允许误差±0.5kg。
4.2 每袋包装的外套麻袋或编织袋上注明生产厂名称、食品添加剂柠檬酸钠、生产日期、批号和净重。
4.3 本品在运输中应注意防雨、防潮、防晒，应贮存于阴凉、干燥库房中，不宜露天堆放。
4.4 本品在贮运中不得与有毒、异味、有色粉末混装、混运、一起堆放。
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附加说明:
本标准由中华人民共和国轻工业部、卫生部提出，由轻工部食品发酵研究所、卫生部食品卫生监督检验所技术归口。
本标准由上海新型发酵厂、天津市卫生防疫站负责起草。
本标准主要起草人陈振涛、邢学杰、郑鹏然。
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国家标准局1986－08－26发布 1987－06－01实施