2 鉴别 本标准中所用试剂和水,均指分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水。 标准溶液的制备及标定、杂质标准溶液的制备、制剂及制品的制备，按GB 601-77 《化学试剂 标准溶液制备方法》、GB 602-77《化学试剂 杂质标准液制备方法》、 GB 603-77《化学试剂 制剂及制品制备方法》的规定进行。
2.1 试剂和溶液
2.1.1 pH试纸。
2.1.2 碘(GB 675-77)。
2.1.3 碘化钾(GB 1272-77):36％溶液。
2.1.4 盐酸(GB 622-77)。
2.1.5 盐酸(GB 622-77):1+3溶液。
2.1.6 碘溶液:取1.4g碘(2.1.2)置于10ml36％碘化钾溶液(2.1.3)中,加盐酸(2.1.4)1～2滴,加水溶解,稀释至100ml,贮存于棕色瓶中避光保存。
2.1.7 硝酸亚汞。
2.1.8 汞(HG 3-1072-77)。
2.1.9 硝酸(GB 626-78):1+9溶液。
2.1.10 硝酸亚汞溶液:取15g硝酸亚汞(2.1.7),加90ml水,10ml硝酸溶液(2.1.9)溶解 后,加1滴汞(2.1.8),避光密塞保存待用。
2.2 方法
2.2.1 本品的水溶液,用pH试纸检验呈酸性反应。
2.2.2 本品呈亚硫酸盐特效反应
2.2.2.1 试样的水溶液加入碘溶液(2.1.6)后黄色即褪。
2.2.2.2 试样的水溶液滴入盐酸溶液(2.1.5)后即有二氧化硫气体逸出,以硝酸亚汞溶液(2.1.10)浸润的试纸检验,显黑色。
2.2.3 本品显钠盐特效反应 用盐酸(2.1.4)浸润的铂丝先在无色火焰上燃烧至无色,再蘸取少许试样溶液,在无色 火焰上燃烧,火焰即呈鲜黄色。
3 试验方法
3.1 焦亚硫酸钠(以SO2计)含量的测定
3.1.1 原理 在弱酸性溶液中,用碘将亚硫酸盐氧化成为硫酸盐。以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠溶液滴定过量的碘。
3.1.2 试剂和溶液
3.1.2.1 碘(GB 675-77):0.1N溶液。
3.1.2.2 乙酸(GB 676-78):2N溶液。
3.1.2.3 硫代硫酸钠(GB 637-77):0.1N标准溶液。
3.1.2.4 可溶性淀粉(HGB 3095-59):0.5％溶液。
3.1.3 仪器设备 一般实验室仪器设备。
3.1.4 测定步骤 移取50ml碘溶液(3.1.2.1),置于碘量瓶中。称取约0.2g样品(称准至0.0002g),加入 到碘溶液中,加塞放置5min。加5ml乙酸(3.1.2.2),用硫代硫酸钠标准溶液(3.1.2.3)滴 定。近终点时,加2ml淀粉指示液(3.1.2.4),继续滴定至溶液蓝色消失即为终点。另移取50ml碘溶液(3.1.2.1),按同样条件进行空白试验。
3.1.5 结果的表示和计算 焦亚硫酸钠(以SO2计)百分含量(X1)按式(1)计算:
　　N×(V0－V1)×0.03203
X1＝━━━━━━━━━━━×100………………………(1)
　　　　　　 m
式中:V0--空白试验消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积,ml; V1--测定时消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积,ml; N--硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度; m--样品质量,g; 0.03203--二氧化硫的毫克当量,g。
3.1.6 精密度 平行测定两结果之差不大于0.2％。
3.2 铁(Fe)含量的测定 本测定方法采用GB 3049-82《无机化工产品中铁含量测定的通用方法--邻菲(口 罗)啉分光光度法》规定的方法进行。
3.2.1 原理 用抗坏血酸将试样溶液中的三价铁离子还原成二价铁离子,在pH2～9时,二价铁离子 可与邻菲(口罗)啉生成橙红色络合物,在最大吸收波长(510nm)下,用分光光度计测定其吸光度。
3.2.2 试剂和溶液
3.2.2.1 盐酸(GB 622-77)。
3.2.2.2 盐酸(GB 622-77):6N溶液。
3.2.2.3 氨水(GB 631-77):1+1溶液。
3.2.2.4 硫酸(GB 625-77)。
3.2.2.5 乙酸(GB 676-78)-乙酸钠(GB 693-77)缓冲溶液:pH≈4.5。
3.2.2.6 抗坏血酸:2％溶液,使用期限10天。
3.2.2.7 邻菲(口罗)啉(GB 1293-77):2％溶液。
3.2.2.8 硫酸铁铵〔NH4Fe(SO4)212H2O〕(GB 1279-77)。
3.2.2.9 铁标准溶液:1ml含0.100mg铁。
3.2.2.10 铁标准溶液:1ml含0.010mg铁。用铁标准溶液(3.2.2.9)稀释10倍。只限当日使用。
3.2.3 仪器设备 一般实验室仪器和下列仪器。
3.2.3.1 分光光度计:带有厚度为3cm的比色皿。
3.2.4 标准曲线的绘制
3.2.4.1 标准参比溶液的配制 在7个100ml容量瓶中,分别加入0.00(试剂空白试验)、1.00、2.00、4.00、6.00、 8.00、10.00ml铁标准溶液(3.2.2.10)(相当于0.00、0.010、0.020、0.040、0.060、 0.080、0.100mg铁)。
3.2.4.2 显色 每个容量瓶都按下述规定同时同样处理:加水至约40ml,用盐酸(3.2.2.2)调整pH接近 2(用pH试纸检验)。加2.5ml抗坏血酸(3.2.2.6),10ml缓冲溶液(3.2.2.5),5ml邻菲(口罗)啉溶液(3.2.2.7),用水稀释至刻度,摇匀。
3.2.4.3 吸光度的测定 使用分光光度计(3.2.3.1),在510nm波长,以水为对照,用厚度为3cm的比色皿,进行吸 光度的测定。
3.2.4.4 标准曲线的绘制 从每个标准参比溶液的吸光度中减去试剂空白试验的吸光度,以铁含量为横坐标,对 应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
3.2.5 测定步骤
3.2.5.1 试样溶液的制备 称取约5g样品(称准至0.001g),置于250ml高型烧杯中。用少量的水溶解,加25ml盐酸 (3.2.2.1),在沸水浴上蒸干。用水溶解残渣。全部转移到250ml容量瓶中,用水稀释至刻 度,摇匀。
3.2.5.2 空白试验 在250ml高型烧杯中,加少量的水和25ml盐酸(3.2.2.1),在沸水浴上蒸干。用水溶解 残渣。全部转移到250ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
3.2.5.3 显色 移取50ml试样溶液(3.2.5.1)和50ml空白溶液(3.2.5.2),分别置于100ml容量瓶中,均按 下述步骤处理:用盐酸(3.2.2.2)或氨水(3.2.2.3)调整pH接近2(用pH试纸检验)。加2.5ml 抗坏血酸(3.2.2.6)、10ml缓冲溶液(3.2.2.5)、5ml1,10-邻菲(口罗)啉溶液(3.2.2.7), 用水稀释至刻度,摇匀。
3.2.5.4 吸光度的测定 使用分光光度计(3.2.3.1),在510nm波长,以水为对照,测定样品溶液(3.2.5.1)和试 剂空白溶液(3.2.5.2)的吸光度。
3.2.6 结果的表示和计算 铁(Fe)的百分含量(X2)按式(2)计算。
　　　　m1－m0
X2＝━━━━━━━━━×100………………………(2)
　　　　 　50
　　 m×━━━×1000
　　　　 250
式中:m1--从标准曲线上查出的样品溶液的含量,mg; m0--从标准曲线上查出的试剂空白溶液的铁含量,mg; m--样品质量,g。
3.2.7 精密度 平行测定两结果之差不大于0.0005％。
3.3 水不溶物含量的测定
3.3.1 原理 将试样溶于水,过滤、干燥、称量。
3.3.2 仪器设备 一般实验室仪器设备。
3.3.3 测定步骤 称取约20g样品(称准至0.01g),置于400ml烧杯中,加100ml水溶解,在沸水浴上放置 半小时。取下后,用已恒重的G4坩埚式过滤器抽滤。用热水洗涤4～5次,于105～110℃烘 至恒重。
3.3.4 结果的表示和计算 水不溶物百分含量(X3)按式(3)计算。
　　　m1－m2
X3＝━━━━ ×100………………………………………(3)
　　　　m
式中:m1--G4坩埚式过滤器与残渣的质量,g; m2--G4坩埚式过滤器质量,g; m--样品质量,g。
3.3.5 精密度 平行测定两结果之差不大于0.005％。
3.4 pH值的测定
3.4.1 原理 用玻璃电极作为测量电极,甘汞电极作为参比电极,测量样品溶液的pH值。
3.4.2 仪器设备 一般实验室仪器和下列仪器。
3.4.2.1 酸度计:带有玻璃电极和甘汞电极。
3.4.3 测定步骤 称取5±0.01g样品,溶于50ml中性水中,用酸度计(3.4.2.1)测量溶液的pH值。
3.4.4 精密度 平行测定两结果之差不大于0.2pH单位。
3.5 重金属(以Pb计)含量的测定
3.5.1 原理 在弱酸性介质中,试样中的重金属离子与硫化氢作用,生成棕黄色硫化物沉淀,与标准 参比溶液比较,测定其含量。
3.5.2 试剂和溶液
3.5.2.1 盐酸(GB 622-77)。
3.5.2.2 冰乙酸(GB 676-78):30％溶液。
3.5.2.3 饱和硫化氢水:使用时配制。
3.5.2.4 铅标准溶液:1ml含0.01mg铅。
3.5.3 仪器设备 一般实验室仪器设备。
3.5.4 测定步骤 称取1±0.01g试样,溶于5ml水中,加2ml盐酸(3.5.2.1),在水浴上蒸发至干。加5ml 水,1ml盐酸(3.5.2.1),再蒸发至干。加5ml乙酸溶液(3.5.2.2),20ml水溶解残渣。全部转移到50ml比色管中。加10ml饱和硫化氢水(3.5.2.3),稀释至刻度,摇匀。在暗处放置 10min。所显颜色不得深于标准。标准是取2ml铅标准溶液(3.5.2.4),加0.5ml乙酸溶液(3.5.2.2),10ml饱和硫化氢水 (3.5.2.3),稀释至刻度,摇匀。在暗处放置10min。
3.6 砷含量的测定
3.6.1 原理 在酸性介质中,金属锌将试样溶液中的砷还原为砷化氢,砷化氢在溴化汞试纸上形成黄棕色砷斑,与标准砷斑进行比较,测定砷含量。
3.6.2 试剂和溶液
3.6.2.1 盐酸(GB 622-77)。
3.6.2.2 硝酸(GB 626-77)。
3.6.2.3 碘化钾(GB 1272-77):15％溶液。
3.6.2.4 氯化亚锡(GB 638-78):40％溶液。
3.6.2.5 无砷金属锌(HGB 3073-59)。
3.6.2.6 乙酸铅棉花。
3.6.2.7 溴化汞试纸。
3.6.2.8 砷标准溶液:1ml含0.001mg砷;按GB 602-77配制后稀释100倍。
3.6.2.9 硫酸(GB 625-77)。
3.6.3 仪器设备 一般实验室仪器和GB 610-77《砷测定法》中图1装置。
3.6.4 测定步骤 称取1±0.01g试样,置于烧杯中,加5ml水溶解。加2ml硝酸(3.6.2.2),1ml硫酸(3.6. 2.7),置于水浴上蒸干。用25ml水分次溶解,移到锥形瓶中。加3ml盐酸(3.6.2.1),5ml碘化钾溶液(2.6.2.3)及5滴氯化亚锡溶液(3.6.2.4),摇匀后放置10min。加2g无砷金属锌(3.6.2.5),立即将已装好乙酸铅棉花(3.6.2.6)及溴化汞试纸(3.6.2.7)的玻璃管装上,于25～40℃暗处放置1h。溴化汞试纸(3.6.2.7)呈现的色泽不得深于标准。标准是取2ml砷标准溶液(3.6.2.8),与试样同时同样处理。
4 检验规则
4.1 食品添加剂焦亚硫酸钠应由生产厂质量检验部门进行检验。生产厂应保证所有出厂的焦亚硫酸钠都符合本标准要求。每批出厂的焦亚硫酸钠都应附有一定格式的质量证明书。内容包括:生产厂名称、产品名称、批号或生产日期、净重、产品质量符合本标准 要求的证明和标准编号。
4.2 使用单位有权按照本标准的规定对收到的产品进行检验。
4.3 每批成品不超过20t。
4.4 取样:由每批成品总袋(桶)数的10％中取样,小批者不得少于3袋(桶)。用取样器 从袋(桶)上的一边斜插至对边袋(桶)深的3/4处取样。取样总量不得少于500g。混匀后分 装两个清洁干燥的容器中,密封并贴上标签,注明:生产厂名称、产品名称、批号和取样日期。一瓶交化验室进行分析，另一瓶保存备查。
4.5 检验结果如有一项不符合本标准要求,应重新自两倍量的袋(桶)中取样进行检验。重新检验的结果即使只有一项不符合本标准要求,则整批焦亚硫酸钠为不合格品。
4.6 当供需双方对产品质量发生异议时,由国家标准局认可的第三者仲裁。
5 标志、包装、运输和贮存
5.1 包装袋(桶)上应涂刷牢固的标志,内容包括:产品名称、商标、净重、生产日期、批号、生产许可证号和生产厂名称。
5.2 焦亚硫酸钠用塑料编织袋或桶包装,内衬食品用塑料袋,净重25kg或50kg。
5.3 本产品运输、贮存时应防止破损、受潮、遇热变质。严禁与氧化剂、有毒物共存。
5.4 本产品自生产之日算起,贮存期为6个月。
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附加说明:
本标准由中华人民共和国化学工业部提出,由化工部天津化工研究院、卫生部食品卫生监督检验所归口。
本标准由南京梅山化工厂、化工部天津化工研究院负责起草。
本标准主要起草人黄家栩、王希武、曾永宁。
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国家标准局1986-03-26发布 1986-12-01实施