2 试验方法 本标准所用标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，均按GB 601-77《化学试剂标准溶液制备方法》、GB 602-77《化学试剂杂质标准溶液制备方法》,GB 603-77 《化学试剂制剂及制品制备方法》（标准溶液的浓度均应以物质的量浓度表示）之规定制备；所用的试剂均为分析纯试剂；所用的水均为蒸馏水或相应纯度的水；所用仪器均为一般实验室仪器。
2.1 鉴别
2.1.1 试剂和溶液
2.1.1.1 氢氧化钠(GB 629-77):40g/L溶液;
2.1.1.2 硫酸(GB 625-77):10％(m/V);
2.1.1.3 氯化钡(GB 652-78):25％(m/V);
2.1.2 鉴别方法
2.1.2.1 取约0.5g样品(准至0.01g),加10ml氢氧化钠溶液(2.1.1.1)煮沸30min,蒸发至约5ml,冷却,加硫酸溶液(2.1.1.2)使成酸性,过滤,沉淀用水洗至滤液用氯化钡溶液(2.1.1.3)检定不发生浑浊,然后将沉淀物在105±2℃干燥1h,按GB 617-77《熔点测定法》测定熔点为213～217℃。
2.2 对羟基苯甲酸丙酯含量的测定
2.2.1 试剂和溶液
2.2.1.1 氢氧化钠(GB 629-77):40g/L溶液; 　 1
2.2.1.2 硫酸(GB 625-77):C(─ H2SO4)＝0.5mol/L标准溶液; 2
2.2.1.3 溴百里香酚蓝(HG 3-1222-79):0.1％乙醇溶液;
2.2.1.4 氢氧化钠(GB 629-77):4g/L溶液;
2.2.1.5 磷酸盐缓冲溶液(pH为6.5):称取0.68g无水磷酸二氢钾(GB 1274-77)(准至0.001g),加13.9ml氢氧化钠溶液(2.2.1.4)用水稀释至100ml,即可使用。
2.2.2 测定方法 称取2g预先在盛有硅胶的干燥器中干燥5h的样品(准至0.0002g)置于锥形瓶中,用50ml滴定管加入40ml氢氧化钠溶液(2.2.1.1),缓缓加热至沸,回流1h,冷却至室温,加5滴溴百里香酚蓝指示液(2.2.1.3),用硫酸标准溶液(2.2.1.2)滴定。另取40ml磷酸缓冲溶液(2.2.1.5)加5滴溴百里香酚蓝指示液,作终点颜色对照液。同时作空白试验。
2.2.3 含量结果的表示和计算 对羟基苯甲酸丙酯的百分含量(X1)按式(1)计算:
　　　2c(V1－V2)×0.1802
X1＝━━━━━━━━━━×100 ………………………………(1)
　　　　　　　 m
式中:V1--空白消耗硫酸标准溶液的体积,ml;V2--样品消耗硫酸标准溶液的体积,ml;c--硫酸标准溶液的浓度,mol/L;m--样品的质量,g;0.1802--每毫摩C10H12O3的质量,g。取其算术平均值为报告结果,平行测定两个结果之差值不得大于0.2％。
2.3 熔点的测定 按GB 617-77《熔点测定法》进行。
2.4 酸度的测定
2.4.1 试剂和溶液
2.4.1.1 甲基红(HG 3-958-76):0.1％甲基红指示液;
2.4.1.2 氢氧化钠(GB 629-77):c(NaOH)＝0.1mol/L标准溶液。
2.4.2 测定方法 称取0.75g样品(准至0.01g),于15ml约80℃热水中共热1min,冷却,过滤,取10ml滤液, 加2滴甲基红指示液(2.4.1.1),用氢氧化钠标准溶液(2.4.1.2)滴至黄色,消耗氢氧化钠溶 液不得超过0.2ml。
2.5 硫酸盐的测定
2.5.1 试剂和溶液
2.5.1.1 盐酸(GB 622-77):1+3溶液;
2.5.1.2 氯化钡(GB 652-78):25％(m/V);
2.5.1.3 硫酸盐杂质标准溶液:按GB 602-77制备后稀释10倍(1ml＝10μgSO**24)。
2.5.2 测定方法 称取1g样品(称准至0.01g),加100ml热水,边充分振摇混合,边加热5min,冷却后,加水至100ml,过滤,取40ml滤液于50ml比色管,加5ml盐酸(2.5.1.1)及3ml氯化钡溶液(2.5.1.2),摇匀,放置10min,所呈浊度不得大于标准。取9.6ml硫酸盐杂质标准溶液(2.5.1.3)于50ml比色管中,与样品同时同样处理。
2.6 对羟基苯甲酸和水杨酸的测定
2.6.1 试剂和溶液
2.6.1.1 乙醚(HG 3-1002-76);
2.6.1.2 碳酸氢钠(GB 640-78):1％(m/V)溶液;
2.6.1.3 硫酸(GB 625-77):取5.7ml硫酸稀释至100ml。
2.6.2 测定的方法 称取0.5g样品(准至0.001g)置分液漏斗中，用30ml乙醚(2.6.1.1)溶解,加20ml碳酸氢 钠溶液(2.6.1.2)振摇混合，取水层用乙醚洗两次,每次20ml,然后加5ml硫酸溶液(2.6.1.3) 及30ml乙醚再振摇,取出乙醚层,将乙醚层加10ml水,轻轻振摇混合,除去水层,过滤。用少 量的乙醚洗涤容器和滤纸。洗液和滤液合并,置蒸发皿里,在水浴上使乙醚蒸发,再在盛有硫酸的干燥器中干燥至恒重,其残留物的质量应不超过5mg,把这些残留物溶于25ml水中, 在约70℃加热过滤,取5ml滤液,加2～3滴新配氯化铁试液(2.6.1.4),溶液不得呈现紫色或红紫色。
2.7 干燥失重的测定
2.7.1 测定方法 称取2g样品(准至0.0002g)于已恒重的φ50～80mm称量瓶中,在盛有硅胶的干燥器中干 燥5h取出,称重。
2.7.2 结果的表示和计算 干燥失重百分含量X2按式(2)计算:
　　　　m1－m2
X2＝━━━━━━×100 ……………………………(2)
　　　　 m3
式中:m1--干燥前称量瓶与样品总质量,g;m2--干燥后称量瓶与样品总质量,g;m3--干燥前样品质量,g。取算术平均值作为报告结果。
2.8 灼烧残渣的测定
2.8.1 试剂
2.8.1.1 硫酸(GB 625-77)。
2.8.2 测定方法 在已恒重瓷或石英的坩埚中称取2g样品(准至0.0002g),并加进0.5ml硫酸(2.8.1.1)使湿润,然后缓缓灼烧至完全碳化,放冷,再加0.5ml硫酸,低温加热至硫酸蒸气除尽后,于450～550℃高温炉中,灼烧3h,称重。
2.8.3 结果表示和计算 灼烧残渣百分含量X3按式(3)计算:
　　　m4
X3＝━━×100 ……………………………………………(3)
　　　m5
式中:m4--灼烧后残渣质量,g; m5--样品质量,g。 取算术平均值作为报告结果。
2.9 砷的测定
2.9.1.1 硫酸(GB 625-77);
2.9.1.2 硫酸(GB 625-77):1:1硫酸溶液(V/V);
2.9.1.3 30％过氧化氢(HG 3-1083-77);
2.9.1.4 砷杂质标准溶液:按GB 602-77制备后稀释100倍(1ml＝1μgAs)。
2.9.2 测定方法 称取1g样品(准至0.01g)置于锥形瓶中,加5ml硫酸(2.9.1.1)及玻璃珠几粒,于可调电 炉上加热至开始碳化,冷却,慢慢滴加30％过氧化氢直至消化液澄明无色,再加热至发生白烟,冷却,小心加10ml水,继续加热至产生白烟,冷却,小心加水将样品洗入测砷瓶中,然后按GB 610-77《砷测定法》的"砷斑法"进行。标准是取1ml砷(As)杂质标准溶液(2.9.1.4),加6ml硫酸溶液(2.9.1.2),加水35ml,然 后按GB 610-77的"砷斑法"进行。
2.10 重金属的测定
2.10.1 试剂和溶液
2.10.1.1 饱和硫化氢水:按GB 603-77制备。
2.10.1.2 冰乙酸(GB 676-78):25％(V/V)溶液;
2.10.1.3 铅杂质标准溶液:按GB 602-77制备后稀释10倍(1ml＝10μgPb);
2.10.1.4 丙酮(GB 686-78)。
2.10.2 测定方法 称取2g样品(准至0.001g)置于50ml比色管中,加23ml丙酮(2.10.1.4)溶解,加2ml冰乙 酸溶液(2.10.1.2)，加水至40ml,加10ml饱和硫化氢水(2.10.1.1),摇匀,于暗处放置10min, 所呈颜色不得深于标准。标准是取2ml铅(Pb)杂质标准溶液(2.10.1.3),与样品同时同样处理。
3 检验规则
3.1 产品出厂前由生产厂质量检验部门进行检验,生产厂保证出厂产品符合本标准要求并附有一定格式的质量说明书。
3.2 收货单位有权按照本标准的要求,对所有收到的产品进行验收。
3.3 按批次检验,以生产厂每班产量为一批,从每批袋数的10％中选取样品,小批不得少于3袋。从选出袋中取出不少于50g样品,每批的样品的总质量不少于250g。将取出样品 充分混匀,用四分法缩分到100g,装于清洁干燥的样瓶中，瓶上贴上标签说明:生产厂名、产品名称、批号、生产日期。
3.4 如一次抽样不合格,应重新自两倍的包装中抽样复检。复检结果即使有一项指标不合格,则整批产品为不合格品。
4 标志、包装、运输、贮存
4.1 塑料袋和纸箱上应分别印有如下标志:生产厂名称、厂址、产品名称、商标、批号、 净重、生产日期，并有"食品添加剂"字样包装标志。
4.2 产品包装于食品级聚乙烯塑料袋中,每袋净重0.5kg。每20袋为一大包装,盛于纸箱内,大包装的纸箱用封口胶封口。
4.3 运输应轻卸,不能重压,不能日晒雨淋。
4.4 本品应存于干燥、通风、清洁的仓库内。
4.5 本产品在上述贮运条件下,以及包装完好的情况下,自生产日起,贮存期为三年。
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附加说明: 本标准由北京化工研究院和卫生部食品卫生监督检验所归口。
本标准由广东省食品卫生监督检验所及广州市东湖化工厂起草。
本标准主要起草人关惠燕、李仁基、陈允平。
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中华人民共和国化学工业部1988-02-04批准 1988-11-01实施