本标准参照采用国际标准ISO8070－1987《奶粉中钠和钾的测定方法－火焰发射光谱法》。

    1  主题内容与适用范围

    本标准规定了用火焰发射光谱法测定食物中钾和钠。
    本标准适用于各种食物中钾、钠的测定。

    2  原理

    样品处理后，导入火焰光度计中，经火焰原子化后，分别测定钾、钠的发射强度。
    钾发射波长766.5nm,钠发射波长589nm。其发射强度与它们的含量成正比，与标准系列比较定量。

    3  试剂

    要求使用去离子水，优级纯试剂。
    3.1  硝酸（GB 626）。
    3.2  高氯酸（GB 623）。
    3.3  混合酸消化液：硝酸与高氯酸比为4∶1。
    3.4  钠及钾标准溶液：将氯化钾及氯化钠（纯度大于99.99%）于烘箱中110～120℃干燥2h。精确称取1.906 8g氯化钾及2.542 1g氯化钠，分别溶于去离子水中，并移入1 000mL容量瓶中，稀释至刻度1，贮存于聚乙烯瓶内，4℃保存。此溶液每毫升相当于1mg钾或钠。
    3.5  标准使用液
    3.5.1  钾标准使用液：吸取5.0mL钾标准溶液于100mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，贮存于聚乙烯瓶中，4℃保存。此溶液每毫升相当于50μg钾。
    3.5.2  钠标准使用液：吸取10.0mL钠标准溶液于100mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，贮存于聚乙烯瓶中，4℃保存。此溶液每毫升相当于100μg钠。

    4  仪器与设备

    所用玻璃仪器均以硫酸＝重铬酸钾洗液浸泡数小时，再用洗衣粉充分洗刷后，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗晾干或烘干，方可使用。
    4.1  实验室常用设备。
    4.2  火焰光度计。

    5  操作步骤

    5.1  样品处理

    精确称取均匀样品干样0.5～1g，湿样1～2g，饮料等液体样品3～5g于250mL高型烧杯中，加20～30mL混合酸消化液，上盖表皿。置于电热板或电沙浴上加热消化。如消化不完全，再补加几毫升混合酸消化液，继续加热消化，直至无色透明为止。加几毫升去离子水，加热以除去多余的硝酸。待烧杯中的液体接近2～3mL时，取下冷却。用去离子水洗并转移到10mL刻度试管中，定容至刻度（也可用测钙、铁、镁、锰的消化好的液样进行钾和钠的测定）。
    取与消化样品相同的混合酸消化液，按上述操作做试剂空白测定。
    5.2  测定
    5.2.1  钾的测定
    吸取0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5mL钾标准使用液，分别置于250mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，混匀（容量瓶中溶液每毫升分别相当于0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5μg钾）。
    将消化样液、试剂空白液、钾标准稀释液分别导入火焰，测定发射强度。测定条件：波长766.5nm，或用钾滤光片。空气压力0.4×105Pa，燃气（煤气或丁烷气）的调整以火焰中不出现黄火焰为准。以钾含量对应浓度的发射强度绘制标准曲线。
    钾标准浓度系列与发射强度的曲线图见图1，其线性相关系数为0.999 8。
    5.2.2  钠的测定
    吸取0.0、1.0、2.0、3.0、4.0mL钠标准使用液，分别置于100mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度（容量瓶中溶液每毫升分别相当于0.0、1.0、2.0、3.0、4.0μg钠）。
    将消化样液、试剂空白液、钠标准稀释液分别导入火焰，测定其发射强度。测定条件：波长589nm或用钠滤光片。空气压力0.4×105Pa 燃气（煤气或丁烷气）的调整以火焰中不出现黄火焰为准。以钠含量对应浓度的发射强度，绘制标准曲线。
    钠标准浓度系列与发射强度的曲线图见图2，其线性相关系数为0.999 7。
    5.3  计算
    5.3.1  标准曲线法
    测定用样品液及试剂空白液由标准曲线查出浓度值（c及c0），再按式（1）计算。
          （C－Co）×V×f×100
   X=---------------------------------  …………………… (1)
            m×1 0005.3.2

    式中：X－样品中元素的含量，mg/100g;
          C－测定用样品液中元素的浓度（由标准曲线查出），μg/mL;
          Co－试剂空白液中元素的浓度（由标准曲线查出），μg/mL;
          V－样品液定容体积，mL;
          f－样品液稀释倍数；
          m－样品质量，g；
          100－折算成每百克样品中元素的含量以mg计。

    5.3.2  回归方程法
    由各元素标准稀释液浓度与对应的发射强度计算出回归方程（也可输入计算器得出回归方程）。计见式（2）。

      c=ay+b   ………………………………………………(2)

    式中：c－测定用样品中元素浓度（可由计算器直接得出），μg；
         a－曲线斜率；
         b－曲线截距；
         y－该测定样的发射强度。
    由回归方程或计算器得出的测定样品及试剂空白液的浓度后，再由式（3）计算。

             (C－Co)×V×f×100
     X=  ---------------------------  ………………（3）
                 m×1 000

        式中各字母的意义同曲线法说明。

    6  精密度

    同实验室平行测定或连续两次测定结果的重复性，钾小于7％，钠小于9％。钾的回收率为101～105，钠的回收率为95％～103。
    本实验的最低检测限：钾为0.05μg,钠为0.3μg。