本标准适用于由乙醇(发酵法)为原料制得的乙酸。在食品加工中作酸味剂。 分子式:CH3COOH 分子量:60.05(按1977年国际原子量)
一、技 术 要 求
1.外观:无色透明液体。
2.乙酸应符合下列要求:
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指 标 名 称 |
指 标 |
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乙酸含量,% ≥ |
99.0 |
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高锰酸钾试验,分钟 ≥ |
5 |
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甲酸,% ≤ |
0.15 |
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乙醛,% ≤ |
0.05 |
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蒸发残渣,% ≤ |
0.02 |
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甲醛,% ≤ |
0.003 |
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异臭 |
符合规定 |
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铁(Fe),% ≤ |
0.0002 |
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重金属(以Pb计),% ≤ |
0.0002 |
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砷(As),% ≤ |
0.0001 |
二、验 收 规 则
3.乙酸应由生产厂的技术检验部门进行检验。生产厂应保证所有出厂的产品均符合本标准的要求,每批出厂的产品都应附有质量证明书。
4.用户可按照本标准规定的验收规则和试验方法对所收到的产品质量进行检验。
5.乙酸应以不大于5吨为一批,每批自总数5%的桶内各取出等量的试样,小批时,也不能少于5桶。取试样时,用一清洁、干燥的玻璃管缓缓插入桶的底部,如果桶内的乙酸凝为固体状态,则必须使之熔化完全,然后取样。所取试样总体积不少于１升。混合后,装于清洁、干燥的磨口试剂瓶中,粘贴标签, 注明：产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、取样人姓名等等。送化验室分析。
6.试验结果如有一项指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装中选取两倍量的乙酸进行核验。重新核验的结果,即使有一项指标不合格,则整批乙酸不能验收。
7.如供需双方对产品质量发生异议时,可按《中华人民共和国食品卫生管理条例》第18条规定处理。
三、试 验 方 法
8.鉴别 (1)试剂和溶液 氢氧化钠(GB 629-77):化学纯,1N溶液; 三氯化铁(HG3-1085-77):5%溶液;盐酸(GB 622-77):化学纯; 硫酸(GB 625-77):化学纯; 95%乙醇(GB 679-65):化学纯。(2)方法 a.取1毫升试样,加1毫升水后,加氢氧化钠溶液中和,并加三氯化铁溶液即呈深红色, 煮沸,即发生红棕色沉淀,再加盐酸,则溶解成黄色溶液。b.取试样少许,加硫酸与少量乙醇,加热,即发生乙酸乙酯的特有香气。
9.乙酸含量测定 (1)试剂和溶液 氢氧化钠:0.5N标准溶液,按GB 601-77配制与标定。酚酞指示液:按GB 603-77配制。(2)测定手续 以直径20毫米、高25毫米的称量瓶称取0.8～1.0克试样(称准至0.0002克),连同称量瓶一起放入300毫升磨口三角瓶中。三角瓶中预先装有新煮沸并冷却的80毫升水,将小称 量瓶盖摇开,加2滴酚酞,以氢氧化钠标准溶液滴定至淡粉红色为终点,粉红色应保持30秒 不褪。乙酸(以CH3COOH计)百分含量(X1)按下式计算:
N·V×0.06005 60.05
X1＝━━━━━━━━ × 100－━━━×X2
G 46
式中: N--氢氧化钠标准溶液当量浓度,N; V--滴定所消耗氢氧化钠标准溶液体积,毫升; G--试样重量,克; 0.06005--乙酸的毫克当量,克; 60.05--乙酸分子量; 46--甲酸分子量; X2--甲酸百分含量。
10.高锰酸钾试验 (1)试剂和溶液 高锰酸钾(GB 643-77):0.1%溶液; (2)测定手续 用二只内径相同的25毫升具塞比色管,一只中加5毫升试样及15毫升水,调节温度在15 ±1℃后,加入1毫升高锰酸钾溶液,另一比色管中加20毫升水及0.8毫升高锰酸钾溶液。二 管均盖塞并充分混合,于15±1℃下静置5分钟。在白色背景下,沿轴线方向进行比较,试样 管应保持与标准管同样的紫红色。
11.甲酸含量的测定 (1)试剂和溶液 氢氧化钠(GB 629-77):2N溶液; 碘化钾(GB 1272-77):25%溶液; 盐酸(GB 622-77):6N溶液; 硫代硫酸钠:0.1N标准溶液,按GB 601-77配制与标定; 淀粉指示液:按GB 603-77配制; 溴(GB 1281-77); 次溴酸钠溶液:量取2.8毫升溴于100毫升氢氧化钠溶液中,溶解后,移入1000毫升棕色 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。保存于阴凉处,两天后使用。 (2)测定手续 在250毫升碘量瓶中,加50毫升水,用移液管加入25毫升次溴酸钠溶液及10毫升试样, 迅速盖紧瓶塞,用4毫升碘化钾溶液封住瓶口。于不低于20℃下放置5分钟,然后打开瓶塞, 用少量水洗涤,加入20毫升盐酸溶液,密塞,水封瓶口。3分钟后用硫代硫酸钠标准溶液滴定 至淡黄色,加入2毫升淀粉指示液,继续滴定至蓝色刚好消失。同时用25毫升次溴酸钠溶液做空白试验。甲酸(以HCOOH计)百分含量(X2)按下式计算:
(V－V1)N×0.023
X2＝━━━━━━━━×100
10×r
式中:N--硫代硫酸钠标准溶液当量浓度,N; V--空白试验所消耗硫代硫酸钠标准溶液体积,毫升; V1--试样所消耗硫代硫酸钠标准溶液体积,毫升; r--吸取试样时试样的比重,准确至0.001; 0.023--甲酸的毫克当量,克。
12.乙醛含量的测定 (1)试剂和溶液 淀粉指示液:按GB 603-77配制; 碘:0.05N标准溶液,按GB 601-77配制与标定; 95%乙醇(GB 679-65):5%溶液; 亚硫酸氢钠0.25%溶液:称取1克亚硫酸氢钠,溶于400毫升乙醇溶液中,在配制前必须 测定亚硫酸氢钠的实际含量,大于90%时,才能使用。 (2)测定手续 于300毫升磨口三角瓶中,加入30毫升水,用移液管加入25毫升亚硫酸氢钠溶液及10毫 升试样,剧烈振荡,在20～25℃下静置30分钟,加2毫升淀粉指示液,用碘标准溶液滴定至蓝 色刚好出现。 同时用25毫升亚硫酸氢钠溶液做空白试验。 乙醛(以CH3CHO计)百分含量(X3)按下式计算:
(V－V1)N×0.022
X3＝━━━━━━━━×100
10×r
式中:N--碘标准溶液的当量浓度,N; V--空白试验消耗碘标准溶液体积,毫升; V1--试样所消耗碘标准溶液体积,毫升; r--吸取试样时,试样的比重,准确至0.001; 0.022--每毫克当量乙醛的克数。
13.蒸发残渣的测定 取50毫升试样,称量(称准至0.01克),置于已经恒重的75毫升蒸发皿中,在水浴上蒸干 后,置于120℃±2℃烘箱内干燥至恒重。 蒸发残渣百分含量(X4)按下式计算:
G1
X4＝━━×100
G
式中:G1--残渣重量,克; G--试样重量,克。
14.甲醛的测定 (1)试剂和溶液 甲醛标准溶液(1毫升含0.05毫克HCHO):称取37%甲醛溶液2.70克加水稀释至1000毫升 临用时用此溶液5毫升,加水稀释至100毫升。变色酸(HGB 3367-60):化学纯,0.1%的15N硫酸溶液,临用时现配,并用玻璃棉滤去不 溶物。 (2)测定手续 取0.5毫升试样,另取0.3毫升甲醛标准溶液,各加适量的水至1毫升。再各加4毫升变色 酸溶液,同时置于沸水浴中加热30分钟,取出冷却,试样管的紫堇色不得深于标准管。
15.异臭的测定 (1)试剂和溶液 氢氧化钠(GB 629-77):化学纯,30%溶液; (2)测定手续 取1.5毫升试样,加氢氧化钠溶液中和后,煮沸,除微有乙酸臭外,不得发生乙炔、乙醛 等臭气。
16.铁的测定 (1)试剂与溶液 盐酸(GB 622-77):1:1溶液; 过硫酸铵(GB 655-77); 硫氰酸铵(GB 660-78):8%溶液; 硫酸(GB 625-77); 铁标准溶液(1毫升含0.1毫克Fe):按GB 602-77配制。 (2)测定手续 将测蒸发残渣之剩余物,用2毫升盐酸溶液溶解,移入50毫升比色管中,加入约30毫克过 硫酸铵氧化,再加入5毫升硫氰酸铵溶液,然后用水稀释至刻度。在10分钟内比色,其颜色不 应深于标准。 标准是取铁标准溶液1.0毫升,按上述手续进行。
17.重金属的测定 (1)试剂和溶液 冰乙酸(GB 676-78); 饱和硫化氢水:按GB 603-77配制(现用现配); 铅标准溶液(1毫升含0.01毫克Pb):按GB 602-77配制后稀释10倍。 (2)测定手续 取10克试样(称准至0.1克),置于瓷皿中,在水浴上蒸干,冷却后,用5滴冰乙酸溶解,移 入25毫升比色管中,以10毫升水洗涤蒸发皿并入比色管中,然后加入10毫升饱和硫化氢水, 用水稀释至刻度。 同时于另一相同的比色管中,加10毫升水、5滴冰乙酸及2毫升铅标准溶液然后加入 10毫升饱和硫化氢水,用水稀释至刻度。在5分钟内,试样所呈棕色不得深于标准。
18.砷的测定 (1)仪器装置:按中国药典1977年版"砷盐检查法"仪器装置。 (2)试剂和溶液 盐酸(GB 622-77); 硫酸(GB 625-77); 碘化钾(GB 1272-77):15%溶液; 氯化亚锡(GB 638-78):40%溶液,按GB 603-77配制; 无砷金属锌(HGB 3073-59); 乙酸铅棉花:按GB 603-77制备; 溴化汞试纸:按GB 603-77制备。 砷标准溶液(1毫升含0.001毫克As):按GB 602-77配制后稀释100倍。 (3)测定手续 取2毫升试样,移入锥形瓶中,加23毫升水,加5毫升盐酸、5毫升碘化钾溶液及5滴氯化 亚锡溶液,摇匀后放置10分钟。加2克无砷金属锌,立即将已装好乙酸铅棉花及溴化汞试纸 的玻璃管装上,于25～30℃暗处放置1小时,溴化汞试纸所呈颜色不得深于标准。标准是取2毫升砷标准溶液,与试样同时同样处理。
四、包装、标志、贮存和运输
19.乙酸装于聚乙烯塑料桶内,塑料桶采用食品级聚乙烯塑料制成的长方形桶。桶的长 宽均匀为270毫米、高为380毫米,桶上有2英寸的圆形螺丝开口,附有2英寸的塑料内盖和2 英寸塑料外盖,严密封口,桶上有手把,桶对应二侧有凹形手把。聚乙烯塑料桶应清洁、干燥,经过1公斤/厘米**2密闭气压试验不漏,检验合格后才能 包装,每桶酸净重为20公斤。
20.每桶上都有商标,注明:食品添加剂乙酸、生产厂名称、生产日期、批号、净重等, 并贴上"腐蚀性物品"的专用标签。
21.贮存场所应阴凉通风,保持干燥,避免日晒,远离水源,不能与碱类及有毒物品混贮。
22.每批装桶的乙酸,都应附有质量证明书,内容包括:生产厂名称、批号、生产日期、净重或件数,产品质量符合本标准要求的证明和标准编号。
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国家标准总局 发布
1981年1月1日 实施
中华人民共和国卫生部 上海市卫生防疫站 提出 起草
中华人民共和国化学工业部 南通醋酸化工厂
