标准适用于以丁烯醛和丙酮反应制得的山梨酸,在食品加工中用作防腐剂。结构式：CH3CH=CHCH=CHCOOH 分子式：C6H8O2 分子量：112.13(按1977年国际原子量)
一、技 术 要 求
1. 外观：无色针状结晶或白色结晶粉末。
2. 山梨酸应符合下列要求：
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指 标名 称 |
指 标 |
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山梨酸(C6H8O2)含量,% ≥ |
98.5 |
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熔点,℃ |
132～135 |
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硫酸盐(SO4),% ≤ |
0.1 |
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灼烧残渣,% ≤ |
0.1 |
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重金属(Pb),% ≤ |
0.001 |
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砷(As),% ≤ |
0.0002 |
二、验 收 规 则
3. 本品应由生产厂的技术检验部门进行检验,生产厂应保证所有出厂的产品均符合本标准的要求,每批出厂的产品都应附有质量证明书。
4. 使用单位可按本标准规定的验收规则和试验方法对所收到的产品质量进行检验,检验其指标是否符合本标准的要求。
5. 每批的重量不超过生产厂每班的产量。
6. 取样方法：应从每批包数的5%中选取试样,小批时不得少于3包。将选取的试样迅速混匀,用四分法缩分至约250克,装于清洁、干燥的磨口玻璃广口瓶中，送化验室分析。
7. 如果检验中有一项指标不符合本标准时,应重新自两倍量的包装袋中选取试样进行核验,产品重新核验的结果,即使只有一项指标不符合本标准要求,则整批不能验收。
8. 如供需双方对产品质量发生异议时,按《中华人民共和国食品卫生管理条例》第18条规定处理。 三、试 验 方 法
9.鉴别 (1) 试剂和溶液 溴(GB 1281-77)：饱和水溶液。 (2) 方法 称取0.02克试样,加1毫升溴饱和水溶液,应褪色。
10. 山梨酸含量的测定 (1) 试剂和溶液 95%乙醇(GB 679-65)：以酚酞为指示剂，用0.1N氢氧化钠标准溶液中和至中性；氢氧化钠：0.1N标准溶液，按GB 601-77配制与标定;酚酞指示液:1%乙醇溶液。(2) 测定手续 称取1克试样(称准至0.0002克),加中性乙醇溶液,移入100毫升容量瓶中,加中性乙醇 稀释至刻度,混匀后,用移液管吸取25毫升,于150毫升锥形瓶中,加2～3滴酚酞指示液,用 0.1N氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈粉红色。山梨酸(C6H8O2)百分含量(X1)按下式计算:
V·N×0.1121
X1＝━━━━━━━×100
25
G×━━
100
式中: V--滴定用去氢氧化钠标准溶液的体积,毫升; N--氢氧化钠标准溶液的当量浓度; G--试样重量,克; 0.1121--山梨酸的毫克当量,克。
11. 熔点的测定 (1) 仪器用具 容器:供放置传温液用的烧杯;搅拌器:搅动传温液使之温度均匀; 温度计:分浸型温度计; 毛细管:供放置试样用,应选用中性玻璃管制成,长9厘米,内径0.9～1.1毫米,壁厚 0.10～0.15毫米,一端熔封。 (2) 测定手续 称取约1克试样,研成细粉,置于硫酸或硅胶干燥器中干燥过夜,然后将少量试样装入毛细管中,使试样紧密集结管底后高度约为3毫米。另将温度计放入盛装传温液的烧杯中,使 温度计汞球部的底端与容器底部的距离为25毫米以上,加入传温液至加热后的液面适浸至 温度计的分浸线上,加热传温液的温度达120～125℃时,将毛细管浸入传温液,贴附在温度 计上,使毛细管内熔物部分适在温度计汞球中部,继续加热,调节升温速度,使每分钟上升1 ～1.5℃加热时要不断地搅拌使温度均匀,试样在毛细管内部开始熔化时温度作为"初熔" 全部熔化时的温度作为"全熔"。如用全浸型温度计须按规定加辅助温度计校正。
12. 硫酸盐的测定 (1) 试剂和溶液 硫酸盐标准溶液(1毫升含0.1毫克SO4):按GB 602-77配制; 氯化钡(GB 652-78):5%溶液,临用时新配制; 盐酸(GB 622-77):1N溶液。 (2) 测定手续 称取1克试样(称准至0.01克),加30毫升水煮沸溶解,迅速移入100毫升容量瓶中,待冷却后加水至刻度,摇匀,用干滤纸过滤,弃去初滤液。量取40毫升滤液置于50毫升纳氏比色 管中,加5毫升盐酸溶液,5毫升氯化钡溶液,加水至50毫升,摇匀后放置10分钟,其浊度不得 大于标准。标准是取4毫升硫酸盐标准溶液于50毫升纳氏比色管中,与试样同时同样处理。
13. 灼烧残渣的测定 取2克试样于已称重的坩埚中,用少量硫酸湿润试样,缓缓加热使试样几乎炭化后冷 却,然后加1毫升硫酸徐徐润湿残渣,缓缓加热使硫酸蒸气几乎消失后,再升温450～550℃ 灼烧残渣至灰化完全,随后将坩埚置于干燥器中冷却,称重,再灼烧至恒重。灼烧残渣百分含量(X2)按下式计算:
G1－G2
X2＝━━━━×100
W
式中:G1--残渣加坩埚重量,克; G2--坩埚重量,克; W--试样重量,克。
14. 重金属的测定 (1) 试剂和溶液 盐酸(GB 622-77):1∶3溶液;氨水(GB 631-77):2∶3溶液; 冰乙酸(GB 676-78):30%溶液; 酚酞(HGB 3039-59):1%乙醇溶液;饱和硫化氢水:按GB 603-77配制(现用现配);铅标准溶液(1毫升含0.01毫克Pb):按GB 602-77配制后稀释10倍。(2)测定手续 在灼烧残渣试验后的残留物中加1毫升盐酸,置水浴上蒸干,然后加1毫升盐酸溶液和15毫升水,加热溶解后转入50毫升纳氏比色管中,冷后加2滴酚酞指示液,用氨溶液调至溶液刚显红色后,加0.5毫升乙酸溶液。必要时过滤,然后加水至25毫升,加10毫升饱和硫化 氢水混匀后,放置5分钟,其颜色不得深于标准。标准是取2毫升铅标准溶液,加0.5毫升乙酸溶液,加水至25毫升,加10毫升饱和硫化氢 水,与试样同时处理。
15. 砷的测定 (1) 仪器装置:按中国药典1977年版"砷盐检查法"仪器装置。(2) 试剂和溶液 碘化钾(GB 1272-77):15%溶液;无水碳酸钠(GB 639-77); 盐酸(GB 622-77);氯化亚锡(GB 638-78):40%溶液,按GB 603-77配制;无砷金属锌(HGB 3073-59); 溴化汞试纸:按GB 603-77配备; 乙酸铅棉花:以5%乙酸铅溶液浸润脱脂棉花,挤干,于100℃以下烘干,保存于玻璃瓶中;砷标准溶液(1毫升含0.001毫克As):按GB 602-77配制后稀释100倍。(3) 测定手续 取1克无水碳酸钠铺于瓷坩埚底部四周,再取0.5克试样,置于碳酸钠上,用5毫升水湿 润,干燥后,先用小火炭化,再于550℃左右灼烧至完全灰化,冷却,将灰分移入锥形瓶中,用 20毫升水洗净坩埚,洗液移入锥形瓶中,加8毫升盐酸、5毫升碘化钾溶液、5滴氯化亚锡溶 液,在室温放置10分钟后加无砷金属锌2克,迅速将设备装好,维持反应温度在25～40℃之 间,放置1小时,溴化汞试纸所呈颜色不得深于标准。标准是取2毫升砷标准溶液,加1克无水碳酸钠、20毫升水、8毫升盐酸,以下与试样同 时同样操作。
四、包装、标志、贮存和运输
16. 山梨酸包装于食品用聚乙烯袋中,每袋净重0.5公斤,每10袋装入1纸箱内,每箱净重5公斤。
17. 每批包装好的成品,应附有质量证明书,内容包括:生产厂名称、产品名称、批号生产日期、产品净重和件数、产品质量符合标准要求的证明和标准编号。
18. 包装袋(箱)上应涂牢固的标志,内容包括:"食品添加剂"山梨酸、生产厂名称、生产日期、批号、净重及"防热""防湿"标志。
19. 贮运时应注意防潮、防热,保持包装完整,不破不漏,严禁与有毒物品共贮、混运。
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国 家 标 准 总 局 发布 1 9 8 1年1月1日 实施
中 华 人 民 共和国卫生部 天津市卫生防疫站 提出
天 津 市 化 工站 起草
中华人民共和国化学工业部 天津市曙光化工厂
