1 主题内容与适用范围 本标准规定了食品添加剂松香甘油酯和氢化松香甘油酯的技术要求、试验方法和检 验规则。本标准适用于以精制过的特级、一级脂松香或氢化松香为原料，经酯化，再精制而 得的松香甘油酯和氢化松香甘油酯。本品可在饮料中作乳化稳定剂，也可在口香糖中作咀嚼组分。
结构式： CH2-O-OC-C19H29 CH2-O-OC-C19H31
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CH-O-OC-C19H29 CH-O-OC-C19H31
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CH2-O-OC-C19H29 CH2-O-OC-C19H31
枞酸三甘油酯 二氢枞酸三甘油酯 (松香甘油酯主要成分) (氢化松香甘油酯主要成分)
2 引用标准
GB 1722 清漆、清油及稀释剂颜色测定法
GB 601 化学试剂标准溶液制备方法
GB 8146 松香试验方法
GB 8450 食品添加剂中砷的测定方法
GB 8451 食品添加剂中重金属限量试验法
3 技术要求
3.1 性状 本品为黄色透明玻璃状固体,无异味。
3.2 项目和指标 项目和指标见表1: 表1
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项 目 |
指 标 |
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松香甘油酯 |
氢化松香甘油酯 |
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溶解度(与苯1:1) |
清 |
清 |
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色泽(铁钴法)≤ |
8 |
8 |
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酸值,mgKOH/g |
3.0～9.0 |
3.0～9.0 |
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软化点(环球法),℃ |
80.0～90.0 |
78.0～88.0 |
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比重,25℃/25℃ |
1.080～1.090 |
1.060～1.070 |
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灰分,％≤ |
0.10 |
0.10 |
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砷(As),％≤ |
0.0002 |
0.0002 |
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重金属(以Pb计),％≤ |
0.002 |
0.002 |
4 试验方法 试验中除特殊规定外,所用水为蒸馏水。
4.1 溶解度的测定
4.1.1 试剂:苯(GB 690)分析纯。
4.1.2 测定方法:样品与苯按1:1(重量比),溶解后应清澈透明。
4.2 色泽的测定 将样品与苯按1:1(重量比),溶解后装入洁净干燥的比色管中。按GB 1722的规定测定。
4.3 酸值的测定
4.3.1 试剂和溶液
4.3.1.1 中性苯-乙醇溶液:将苯(GB 690)与95％分析纯乙醇(GB 679)按2:1(容积比)混合,以酚酞为指示剂(每100mL加两滴)。用0.05mol/L氢氧化钾乙醇标准溶液滴定至微红 色30s不褪为止。
4.3.1.2 1％酚酞指示剂:称取1.0g酚酞(HGB 3039),溶于乙醇,用乙醇稀释至100mL。
4.3.1.3 0.05mol/L氢氧化钾乙醇标准溶液:称取3.3g分析纯氢氧化钾(GB 2306),用少量不含二氧化碳的水溶解,加95％乙醇至1000mL,摇匀。称取0.2～0.3g(准确至0.0002g)于105～110℃烘至恒重的基准苯二甲酸氢钾(GB 1257)。参照GB 601中氢氧化钠标准溶液标定方法进行标定,准确至±0.001mol/L。
4.3.2 测定手续 称取除去外表部分并粉碎好的样品约2g(准确至0.001g)于250mL锥形瓶中,加中性苯 -乙醇溶液50mL溶解(必要时可微微加热,使样品全部溶解后放冷),加酚酞指示剂4～5滴,然后用0.05mol/L氢氧化钾乙醇标准溶液滴定至微红色30s不褪为止。
4.3.3 结果的表示和计算 按下式计算酸值X1(mgKOH/g):
V×M×56.11
X1＝━━━━━━ …………………………………………(1)
W
式中:V--滴定时消耗氢氧化钾乙醇标准溶液的体积,mL; M--氢氧化钾乙醇标准溶液的摩尔浓度,mol/L; W--样品的重量,g; 56.11--1mol/L氢氧化钾的1mL的相当量,mg。
4.3.4 重复性 两次平行试验结果允许相差0.2,取算术平均值表示,报告至小数点后第一位。
4.4 软化点的测定(环球法) 按GB 8146的规定测定。
4.5 比重的测定
4.5.1 仪器 a.恒温水浴锅;b.直径小于0.15mm金属丝若干;c.分析天平:准确度不低于0.001g;d.烧杯,架子等。
4.5.2 测定手续 取约10g样品块,除去表面除屑,检查应无裂纹及气泡,表面光洁。金属丝称重,准确至 0.001g。将金属丝加热,趁热插入样品块约2～3mm,冷却,用该丝将样品挂在天平一端,称重,准确至0.001g。将悬挂着的样品浸入25±0.5℃的水中恒温0.5～1h后,取出。随即浸入盛有25±2℃ 水的烧杯中(烧杯支于三角架上,不与称盘接触)。样品上端距液面不少于1cm,样品表面不应附有气泡。迅速称重,准确至0.001g。
4.5.3 结果的表示和计算 按下式计算比重X2(25℃/25℃):
D25℃(G－g)
X2＝━━━━━━ ………………………………………(2)
G－G1
式中:G--样品加金属丝在空气中的重量,g; G1--样品加金属丝在水中的重量,g; g--金属丝在空气中的重量,g; D25℃--温度25℃时,水的比重。
4.5.4 重复性 以三个样品块的算术平均值为结果,结果报告至小数点后第三位。
4.6 灰分的测定
4.6.1 仪器 一般试验室仪器及下列仪器: a.高温炉;b.瓷坩埚50mL;c.可调节电炉或带调压变压器电炉。
4.6.2 测定手续 将新坩埚用6mol/L盐酸水溶液浸泡处理,洗净。放入高温炉内,经550±20℃灼烧至 恒重。取最后一次称重结果(连续两次称重之差不大于0.0003g)。 称取样品5～6g(准确至0.01g)置于已恒重的坩埚中,先以小火加热使样品充分炭化 至无烟放出,然后将坩埚置于550±20℃的高温炉内2.5～3h,使其炭化完全,再移至干燥 器内冷却0.5h,称重。准确至0.0001g。重复灼烧,冷却,称重。直至连续两次称重之差不 大于0.0003g。
4.6.3 结果的表示和计算 按下式计算灰分X3(％):
G1－G2
X3＝━━━━×100…………………………………………(3)
W
式中:G1--坩埚加灰分的总重量,g; G2--坩埚的重量,g; W--样品的重量。
4.6.4 重复性 两次平行试验的结果允许相差0.01％,以算术平均值表示,报告至小数点后第二位。
4.7 砷含量的测定 称取样品5g(准确至0.1g),按GB 8450中干法消化后测定。
4.8 重金属含量的测定 称取样品2.5g(准确至0.1g),按GB 8451中干法消化后测定。
5 检验规则
5.1 本产品应由生产厂的技术检验部门负责检验验收才能出厂。生产厂应保证出厂产品都符合本标准的要求,并在包装物内附有质量合格证明书。
5.2 使用单位及时按本标准进行复检,自出厂日起一年内产品应保证质量。
5.3 取样方法,从每批总包装桶数的10％中选取小批样品时,不得少于3桶。每桶取样部位须离桶壁50mm以外,离表面50mm以下,取块状试样约100g,将选取的样品迅速混匀装入两个清洁干燥的棕色磨口玻璃广口瓶中。瓶上标明:生产厂名、产品名称、批号、数量及取样日期，一瓶作为检验用，另一瓶留存备查。
5.4 如果检验中有一项指标不符合本标准时,应重新自二倍重的包装中抽取样品进行复检,重新复检的结果即使只有一项指标不符合本标准要求时,则整批产品不能验收。
5.5 如供需双方对产品质量发生异议时,可由双方协议解决或邀请第三者仲裁。检验费用应由责任方负担。
6 包装、标志、运输和贮存
6.1 包装 用内衬聚乙烯塑料袋的纸板桶包装。每桶净重25kg、50kg。其他包装由供需双方商定。
6.2 标志 包装桶上应标明产品名称、生产厂名、生产日期、批号、净重和"食品添加剂"字样。塑料袋内附有使用方法、贮存条件、生产日期和保存期限，字迹应端正、清晰、易于辩认。
6.3 运输和贮存 本品应贮存于避光,干燥,阴凉处。运输装卸应轻放,防止雨淋,暴晒,严禁与有毒物品 或其他有污染的物质混合存放和装运。
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附加说明:
本标准由中华人民共和国林业部和卫生部提出,由中国林业科学研究院林产化学工业研究所和卫生部食品卫生监督检验所归口。
本标准由中国林业科学研究院林产化学工业研究所和南京市卫生防疫站负责起草。
本标准主要起草人宋湛谦、李云霄、韩康。
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中华人民共和国林业部 1988-12-30 1989-08-01实施
