主题内容与适用范围 本标准规定了食品添加剂三聚甘油单硬脂酸酯的技术要求、试验方法、检验规则及标 志、包装、运输、贮存条件。 本标准适用于由甘油控制缩合后与硬脂酸酯化反应而成的，主组分平均为三聚甘油 单硬脂酸酯产品。该产品可用作食品乳化剂、消泡剂等。
结构式：CH2-CH-CH2CH2-CH-CH2CH2-CH-CH2O-C-(CH2)16CH3
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OH OH O OH O OH O
分子式:C27H54O8 相对分子量:506.71(按1987年国际原子量)
2 引用标准
GB 1986 食品添加剂 单硬脂酸甘油酯(40％)
GB 8044 食品添加剂聚氧乙烯木糖醇单硬脂酸酯
GB 8450 食品添加剂中砷的测定方法
GB 8451 食品添加剂中重金属限量试验法
3 技术要求
3.1 外观:浅黄色蜡状固体。
3.2 物理化学性能 物理化学性能应符合表1规定。 表 1
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项 目 |
指 标 |
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酸值,mgKOH/g |
≤5.0 |
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皂化值,mgKOH/g |
120～135 |
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碘值,g/100g |
≤3.0 |
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硫酸灰分,％ |
≤1.0 |
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砷(以As计),％ |
＜0.000 3 |
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重金属(以Pb计),％ |
＜0.001 |
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熔点,℃ |
53～58 |
4 试验方法 分析中除特殊规定外,只能使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
4.1 定性鉴别方法 将试样的1％水溶液40mL倒入具塞锥形瓶中,加入40mL化妆品白色油(GB 1791),剧烈摇 动1min,30min不分层。
4.2 酸值的测定 酸值是中和1g试样所需氢氧化钾的毫克数。
4.2.1 试剂 a.氢氧化钾(GB 2306):c(KOH)＝0.1mol/L标准乙醇溶液。b.酚酞(GB 10729):10g/L乙醇(95％)溶液。c.无水乙醇(GB 678)。d.乙醚(HG 3-1002)。
4.2.2 仪器 a. 锥形烧瓶:150ml。 b. 碱式滴定管:10mL。
4.2.3 试验程序 称取10g试样(称准至0.1g),置于锥形瓶中,加入50mL1:1乙醇-乙醚混合液,微热溶解。速冷至室温,加入2滴酚酞溶液(4.2.1b),用氢氧化钾标准乙醇溶液(4.2.1a)滴定至粉红色 并持续30s。所使用的乙醇-乙醚混合液应预先用氢氧化钾乙醇溶液中和至对酚酞指示剂呈中性。
4.2.4 试验结果计算 样品的酸值按式(1)计算:
V×c×56.1
酸值(mgKOH/g)＝━━━━━━ …………………………(1)
m
式中:V--滴定试样消耗氢氧化钾标准乙醇溶液的体积,mL;c--氢氧化钾标准乙醇溶液的浓度,mol/L;56.1--氢氧化钾毫摩尔质量,mg/mmol;m--试样的质量,g。平行测定结果允许误差为0.05,以两次平行测定结果的平均值作为试验结果。
4.3 皂化值的测定 按GB 8044中2.3条规定进行。
4.4 碘值的测定 按GB 1986中碘值测定方法进行。
4.5 熔点的测定 在开口毛细管中试样受热熔融后,因浮力而上升的温度即为上升熔点。
4.5.1 仪器 a.磁力加热搅拌器。b.高型烧杯：600mL。c.熔点用温度计(GB 514):30～100℃,最小分度0.2℃。d.毛细管:用中型硬质玻璃制成,两端开口,内径约1mm,管壁厚度约0.15mm,长约80mm。
4.5.2 安装 在高型烧杯中,加入约四分之三体积的蒸馏水,用夹子固定温度计,使水银球浸入蒸馏 水的二分之一处,放一电磁搅拌棒于烧杯底部。置烧杯于磁力加热搅拌器上,见图1。
4.5.3 试验程序 将试样在尽可能低的温度下熔融后吸入毛细管(4.5.1d)中,使吸入高度达10mm。置 冰上冷却1h以上,凝固后将装有试样的毛细管附于温度计上,使样品与温度计水银球在同一高度。将温度计浸入蒸馏水浴中,使试样上端处于液面下约30mm处。加热,当温度上升至熔点前10℃时调节热源,使温度每分钟上升0.5℃左右,直至试样在毛细管中熔融。试样开始上升的温度即为该试样的熔点。试验时应注意搅拌速度,以不产生涡流为宜。
4.5.4 试验结果表示 以两次平行测定结果的算术平均值作为试样的熔点,以摄氏度(℃)表示。
4.5.5 精密度 平行试验结果与其算术平均之差应不超过0.2℃。
4.6 硫酸化灰分的测定
4.6.1 试剂 硫酸(GB 625):100g/L水溶液。
4.6.2 仪器 瓷坩埚:50mL。
4.6.3 试验程序 称取试样5g(称准至1mg)至已灼烧恒重的瓷坩埚(4.6.2)中,加入7～10mL硫酸溶液 (4.6.1),置电热板上缓缓加热,使试样完全融解直至干燥并完全炭化。继续加热,直至所有样品挥发或所有的碳几乎都被氧化。然后冷却,用5滴硫酸溶液(4.6.1)润湿残渣。再用同样方法加热,直至残余物和过量的硫酸挥发。最后在800±15℃高温炉中灼烧15min。如 需要可延长时间,以保证灼烧完全。将坩埚移入干燥器中,冷却后称量。
4.6.4 试验结果计算 样品硫酸化灰分按式(2)计算:
m
硫酸化灰分(％)＝━━×100 ………………………(2)
m0
式中:m--样品加硫酸灼烧后残余物的质量,g; m0--试样的质量,g。 平行测定结果的允许误差为0.05。以两次平行测定结果的平均值作为试验结果。
4.7 砷的测定 按GB 8450中干灰化法处理样品和砷斑法进行测定。
4.8 重金属的限量试验 按GB 8451用干灰化法处理样品进行测定。
5 检验规则
5.1 产品应由生产厂的质量检验部门按本标准规定方法检验合格,并出具合格证,附各项指标检测结果报告单,方可出厂。
5.2 产品按批交付,使用单位可凭合格证,按照本标准规定抽样验收。在一个月内完成对所收到产品的质量检验验收。
5.3 取样 根据批量大小(总箱数)按表2确定箱样本数,从批中随机抽取箱样本。 表 2
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批量(箱)数 |
样本(箱)数 |
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2～15 |
2 |
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16～25 |
3 |
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26～90 |
5 |
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91～150 |
8 |
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151～280 |
13 |
从每个样箱中部等量采取样品,得到样品总量不少于500g,迅速粉碎并混合均匀,分成三份,分别贮存于具塞样品瓶内,签封。标签上写明样品名称、批号、取样人。交收双方各持一份检验，第三份由交货方保管，备用于仲裁检验。样品保存二个月。
5.4 如验收结果中有一项指标不符合本标准要求时,可会同生产厂按表2抽取两倍量的样本取样复验,如复验结果仍有指标不合格,则应判该批产品不合格。
5.5 如交收双方对检验结果有异议,可商请仲裁机构检验,仲裁检验结果为最终结论。
6 标志、包装、运输、贮存
6.1 产品的包装箱上必须印刷如下标志: a.产品名称和标准号:食品添加剂三聚甘油单硬脂酸酯GB 13510-92;b.生产批号和日期;c.保质期;d.每箱内产品净重及箱尺寸;e.商标;f.生产厂名和地址。
6.2 产品包装应使用内衬洁净食品用聚乙烯膜(袋)或牛皮纸的纸板箱,封口后外加加固带。
6.3 运输时必须有遮盖物,避免日晒雨淋、受热及撞击。搬运装卸应小心轻放。
6.4 产品应保存在干燥的仓库中避免日晒及雨淋、受热，室温不能超过40℃,地面应垫离10cm以上,避免受潮。
6.5 本品在贮运中不能与酸、碱及有毒物质混放、混运。
6.6 在规定的贮运条件下,产品自生产日起保质期为一年。
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附加说明:
本标准由中华人民共和国轻工业部提出。
本标准由轻工业部日用化学工业科学研究所、卫生部食品卫生监督检验所技术归口。
本标准由轻工业部日用化学工业科学研究所负责起草。
本标准主要起草人宋美娟、胡征宇、柴恩霞。
本标准参照采用美国食品化学法典(FCC)1981年,第三版。
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国家技术监督局1992-06-12批准 1993-03-01实施
