本标准规定了用作食品添加剂的乳酸亚铁的某些特征,以便对其质量进行评价。乳酸亚铁是用乳酸、碳酸钙、硫酸亚铁等反应生成的，主要在食品加工中作为铁质的强化剂。分子式：C6H10FeO6·3H2O 结构式: ［CH3-CH-COO］2Fe·3H2O ｜ OH 分子量:288.04(1983年国际原子量)
1 技术要求
1.1 外观:淡黄绿色结晶粉末。
1.2 项目和指标见下表。
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项 目 |
指 标 |
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总铁(以Fe计),％ |
18.9 |
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亚铁(以Fe**2+计),％ |
18.0 |
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水分(不包括结晶水),％ |
2.5 |
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钙盐(以Ca**2+计),％ |
1.2 |
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重金属(以Pb计),％ |
0.002 |
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砷,％ |
0.0001 |
2 试验方法
2.1 总铁含量测定
2.1.1 试剂和溶液
2.1.1.1 硝酸(GB 626-78):分析纯。
2.1.1.2 盐酸(GB 622-77):分析纯。
2.1.1.3 碘化钾(GB 1272-77):分析纯。
2.1.1.4 硫代硫酸钠(GB 637-77):分析纯,0.1N标准溶液,按GB 601-77《化学试剂标准溶液制备方法》配制。
2.1.1.5 可溶性淀粉(HGB 3095-59):1％溶液。溶解1g可溶性淀粉于100ml水中,煮沸。
2.1.2 测定方法 精确称取本品约2g于瓷皿中,缓缓加热炭化,加硝酸2ml,然后蒸发干燥后(注意:不使 液体溅出),再在550～600℃直到灰化完全(约3h)。残留物中加盐酸10ml,然后煮沸至不溶物几乎成白色,加水至30ml,过滤,用水洗不溶物,洗液和滤液合并,再加水定容至100ml,吸取25ml至碘量瓶中,加碘化钾4g,塞上瓶塞子,于暗处放置15min,加水100ml,用0.1N硫代硫 酸钠溶液滴定,滴至淡黄色时加1％淀粉液1ml,继续滴定至终点(淡黄色刚好消失)。同时做 空白试验。
2.1.3 计算 总铁含量(X1)按式(1)计算:
N(V2－V1)×10×0.005585
X1(％)＝━━━━━━━━━━━━×100 …………………………(1)
25
W×━━
100
式中: V1--滴定空白消耗0.1N硫代硫酸钠体积,ml; V2--滴定样品消耗0.1N硫代硫酸钠体积,ml; N--硫代硫酸钠溶液当量浓度; W--样品重量,g; 0.005585--0.1N硫代硫酸钠液1ml相当铁的重量,g。
2.2 亚铁含量测定
2.2.1 试剂和溶液
2.2.1.1 高锰酸钾(GB 643-77):分析纯,0.1N标准溶液按GB 601-77配制。
2.2.1.2 磷酸(GB 1282-77):分析纯。
2.2.1.3 硫酸(GB 625-77):分析纯。
2.2.2 测定方法 精确称取样品0.5g于三角瓶中,加入蒸馏水100ml,加磷酸5ml,摇匀,再加浓硫酸5ml, 摇匀,加2～3滴二苯胺指示剂,用0.1N高锰酸钾标准溶液滴定至淡红色30s不褪为止。
2.2.3 计算 亚铁含量(X2)按式(2)计算:
V×N×10×0.005585
X2(％)＝━━━━━━━━━━×100…………………………(2)
W
式中: V--滴定消耗高锰酸钾体积,ml;N--高锰酸钾标准溶液浓度;W--样品重量,g;0.005585--0.1N高锰酸钾溶液1ml相当于亚铁的重量,g。
2.3 水分测定
2.3.1 测定方法 称取样品1g于已恒重的称量皿中,置于130℃烘箱内,开盖,干燥2.5h后加盖,取此置于 干燥器中冷却,称重。
2.3.2 计算 水分(X3)按式(3)计算:
W a b
X3(％)＝━━×100－（18.76×━━━＋14.33×━━━）×100………………(3)
G 19.39 14.81
式中:G--样品干燥后失重,g; W--样品重量,g; a--样品中亚铁含量,％; b--样品中高铁含量,％; 18.76--乳酸亚铁中结晶水的理论值,54.046/288.04×100; 19.39--乳酸亚铁的理论值,55.847/288.04×100;14.33--乳酸高铁中结晶水的理论值,54.046/377.10×100;14.81--乳酸高铁中高铁含量理论值,55.847/377.10×100。
2.4 钙的测定
2.4.1 试剂和溶液
2.4.1.1 盐酸(GB 622-77):分析纯,1:1溶液。
2.4.1.2 甲基红指示剂(HG 3-958-76):0.1％乙醇溶液。
2.4.1.3 乙酸(GB 676-78):分析纯,1:4溶液。
2.4.1.4 氢氧化铵(GB 631-77):分析纯,1:4溶液。
2.4.1.5 硫酸(GB 625-77):分析纯,2N溶液。
2.4.1.6 草酸铵(HG 3-976-81):分析纯,4％溶液。
2.4.1.7 高锰酸钾(GB 643-77):分析纯,0.005N标准溶液,按GB 602-77《化学试剂杂质标准溶液制备方法》配制。
2.4.2 测定方法
2.4.2.1 样品处理:精确称取均匀样品1g于瓷坩埚中,缓缓加热,炭化至无烟,移入550℃高温炉中灰化2～3h,取出。待冷却后加入1:1盐酸20ml,加热搅拌至充分溶解,然后移入50ml容量瓶中,加水至刻度,摇匀。
2.4.2.2 样品分析:精确吸取样品液5ml,移入15ml离心管中,加入甲基红指示剂1滴,4％草酸铵溶液2ml、1:4乙酸溶液0.5ml,振摇均匀,用1:4氢氧化铵将溶液调至微黄色,再用1:4乙酸溶液调至微红色,放置1h,使沉淀完全析出。离心15min,小心倾出上层溶液,加蒸馏水5ml,剧烈振摇5min,加蒸馏水至刻度,放置1h,离心15min,小心倾去上层溶液,在沉淀中加入2N硫酸2ml,摇匀,置70～80℃热水浴中,用0.005N高锰酸钾标准溶液滴定至淡红色不褪色为止。
2.4.3 计算 钙离子含量(X4)按式(4)计算:
V×N×0.02×100
X4(％)＝━━━━━━━━ ………………………………………(4)
5
W×━━
50
式中:V--滴定消耗高锰酸钾标准溶液体积,ml;N--高锰酸钾标准溶液当量浓度;W--样品重量,g;0.02--1N高锰酸钾标准溶液1ml相当的钙量,g。
2.4.4 注意事项 用高锰酸钾滴定时要不断振摇使溶液均匀,本方法较精确,但需离心沉淀。
2.5 重金属的测定
2.5.1 试剂和溶液
2.5.1.1 盐酸(GB 622-77):3N溶液。
2.5.1.2 冰乙酸(GB 676-78):30％溶液。
2.5.1.3 饱和硫化氢水:按GB 603-77《化学试剂 制剂及制品制备方法》配制。
2.5.1.4 铅标准溶液(1ml含有0.01mg铅):按GB 602-77配制后稀释10倍。
2.5.2 测定方法 称取样品1g,加水45ml,使之溶解,加盐酸溶液5ml,混匀,过滤。分取25ml溶液于50ml 比色管中,加乙酸溶液0.5ml、饱和硫化氢水10ml,摇匀,在暗处放置10min,其颜色不得深于标准。标准是在50ml比色管中加铅标准溶液1ml、乙酸溶液0.5ml,加水稀释至25ml,再加饱和硫化氢水10ml,于暗处放置10min。标准管应与样品管同时操作。
2.6 砷的测定
2.6.1 仪器装置:按《中华人民共和国药典》1985年版"砷盐检查法"仪器装置。
2.6.2 试剂和溶液
2.6.2.1 盐酸(GB 622-77)。
2.6.2.2 无水碳酸钠(GB 639-77)。
2.6.2.3 碘化钾(GB 1272-77):15％溶液。
2.6.2.4 氯化亚锡(GB 638-78):40％溶液,按GB 603-77配制。
2.6.2.5 无砷金属锌(HGB 3073-59)。
2.6.2.6 乙酸铅棉花:按GB 603-77制备。
2.6.2.7 溴化汞试纸:按GB 603-77制备。
2.6.2.8 砷标准溶液:按GB 602-77配制后稀稀100倍(1ml含0.001mg砷)。
2.6.3 测定方法 称取试样1g,置于底部铺有1g无水碳酸钠的坩埚中,用少量水润湿,干燥后,缓缓加热 至炭化,再移入500～600℃高温炉中灰化完全,放冷,加水10ml,加盐酸3.5ml中和后转入锥形瓶中,加水稀释至23ml,加盐酸5ml、碘化钾溶液5ml、氯化亚锡溶液5滴,在室温下放置 10min后加无砷金属锌2g,立即将已装好乙酸铅棉花和溴化汞试纸的玻璃管装上,于25～30℃下放置1h,溴化汞试纸上所呈颜色不深于标准。标准是取1ml砷标准溶液,与试剂同时同样处理。
3 验收规则
3.1 本品应由生产厂的技术检验部门进行检验,所有出厂的产品均应符合本标准的要求,并附有质量证明书。
3.2 使用单位可按照本标准规定的验收规则和试验方法,对所收到的产品质量检验,检验其指标是否符合本标准的要求。
3.3 每批的重量不超过生产厂每班产量。
3.4 取样方法:应从每批包数的2％中选取试样,小批时不得少于3包,从选出的包数中用取样工具伸入每包的四分之三处取出不少于100g的试样,将选取的试样迅速混匀。用四分法缩分,装于清洁干燥带磨口的250ml广口瓶中,瓶上粘贴标签、注明生产厂名、生产日期、 产品名称、批号及取样的日期，送化验室分析。
3.5 检验结果有一项指标不符合标准时,应重新自两倍量的包装中选取试样进行核验, 重新检验的结果,即使有一项指标不符合本标准要求时,则整批不能验收。
3.6 如供需双方对产品质量发生异议时,可由双方协商选定仲裁单位,按照本标准规定的验收规则和检验方法进行。
4 包装、标志、贮存和运输
4.1 乳酸亚铁应贮藏于密封、避光容器中。
4.2 每批包装好的成品内都应附有质量证明书,其内容包括生产厂名称、产品名称、质量指标、批号、生产日期。
4.3 包装上应牢固涂刷"食品添加剂"字样、生产厂名称、产品名称、批号、生产日期、出厂检验日期。
4.4 本产品必须密封,防止空气氧化,遇热变质,贮存于阴冷、干燥的库房中。
4.5 运输时,防止雨淋、受潮、日晒，禁止与有害、有毒物质与其他污染物品混储、混运。
4.6 贮存期:在所要求的保管条件下,6个月内应保持质量稳定。
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附加说明:
本标准由中华人民共和国轻工业部、卫生部提出，由轻工业部食品发酵研究所、卫生部食品卫生监督检验所归口。
本标准由上海市食品工业研究所、上海市卫生防疫站负责起草。
本标准主要起草人张锦同、袁亦丞、袁建国、成志恒。
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国家标准局1986-08-26发布 1987-06-01实施
