本标准适用于天然石膏矿除净杂质、泥土、经煅烧磨粉的硫酸钙(又名煅石膏)，在食品加工中作凝固剂。
1 分子式:CaSO4·━ H2O 2 分子量:136.14(按1977年国际原子量)
一、技 术 要 求 1.外观:白色粉末。
2.硫酸钙应符合下列要求:
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指 标 名 称 |
指 标 |
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硫酸钙(CaSO4),％ ≥ |
95.0 |
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重金属(以Pb计),％ ≤ |
0.001 |
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砷,％ ≤ |
0.0002 |
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氟化物(以F计),％ ≤ |
0.005 |
二、验 收 规 则
3.本品应由生产厂的技术检验部门检验,生产厂应保证所有出厂的产品均符合本标准要求,每批出厂的产品都应附有质量证明书。
4.使用单位可按照本标准规定的验收规则和试验方法对所收到的产品进行检验,检验其指标是否符合本标准的要求。
5.每批的重量不超过生产厂每班的产量。
6.取样方法:应从每批包数的5％中选取试样,小批时不得少于5包。用取样工具伸入每包的3/4深处取样,将选取的试样迅速混匀,用四分法缩分,装于清洁、干燥、带磨口塞 的250毫升广口瓶中,瓶上粘贴标签,注明:生产厂名称、生产日期、产品名称、批号及取 样日期。送化验室分析。
7.如果检验中有一项指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装中选取试样进行核验,重新检验的结果,即使只有一项指标不符合本标准要求,则整批不能验收。
8.如供需双方对产品质量发生异议时,按照中华人民共和国食品卫生管理条例第18条处理。
三、试 验 方 法
9.鉴别 (1)试剂和溶液 盐酸(GB 622-77);草酸铵(HG 3-976-76);冰乙酸(GB 676-78);硝酸(GB 626-78);氯化钡(GB 652-78):10％溶液;乙酸铅(HG 3-974-76):10％溶液,滴加冰乙酸使溶液澄清;乙酸铵(GB 1292-77):10％溶液;氨水(GB 631-77):10％溶液。(2)方法a.称取约2克试样,于140℃烘20分钟,加1.5毫升水搅拌,放置5分钟,呈粘糊状固体。b.称取0.2克试样,加10毫升盐酸,加热溶解,取此溶液作钙盐与硫酸盐的反应。i.钙盐：取上述试样溶液加氨水调节至碱性,加草酸铵溶液即发生白色沉淀,此沉淀在盐酸中 溶解,但在乙酸中不溶解。取铂丝,用盐酸湿润,先在无色火焰上燃烧至无色,蘸上述试样溶液,在无色火焰中燃 烧,即现黄红色。ii.硫酸盐: 取上述试样溶液,加氯化钡溶液即发生白色沉淀,在盐酸或硝酸中均不溶解。取上述试样溶液,加乙酸铅溶液即发生白色沉淀,在乙酸铵溶液中或氢氧化钠溶液中 溶解。
10.硫酸钙含量的测定 (1)试剂和溶液 盐酸(GB 622-77):10％溶液;甲基红指示液:0.1％乙醇溶液;氢氧化钾(HGB 3006-59):10％溶液;三乙醇胺:化学纯,2:3溶液;钙试剂:称取10克于105～108℃下烘干2小时的氯化钠,于研钵中研细,再称取0.1克钙 试剂在同一研钵中与氯化钠混匀,贮于带盖棕色瓶中。乙二胺四乙酸二钠:0.05M标准溶液,按GB 601-77配制与标定。(2)测定手续 称取0.1克(称准至0.0002克)在250℃干燥至恒重的试样置于300毫升锥形瓶中,加4毫 升盐酸溶液,加20毫升水,加热溶解,加1滴甲基红指示液,滴加氢氧化钾溶液至溶液显橙红色,并过量5毫升,加10毫升三乙醇胺溶液和少量钙试剂,用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色。 硫酸钙(以CaSO4计)百分含量(X1)按下式计算:
M·V×0.1361
X1＝━━━━━━━×100
W
式中:M--乙二胺四乙酸二钠标准溶液的克分子浓度; V--滴定所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积,毫升; W--试样重量,克; 0.1361--硫酸钙的毫克分子量,克。
11.重金属的测定 (1)试剂和溶液 盐酸(GB 622-77):3N溶液;冰乙酸(GB 676-78):30％溶液;氨水(GB 631-77):1:3溶液;酚酞指示液:1％乙醇溶液;饱和硫化氢水:按GB 603-77配制(现用现配);铅标准溶液(1毫升含0.01毫克Pb):按GB 602-77配制后稀释10倍。(2)测定手续 称取2克试样(称准至0.01克),加25毫升盐酸溶液、20毫升水、煮沸5分钟,冷却后加1滴酚酞指示液,用氨水调至微红色,加0.5毫升乙酸溶液,过滤,滤液移入50毫升比色管中。另取2毫升铅标准溶液亦置于另一50毫升比色管中,加0.5毫升乙酸溶液,在试样及标准管 中各加10毫升饱和硫化氢水,稀释至50毫升,摇匀。在暗处放置10分钟,试样管颜色不得深 于标准管。
12.砷的测定 (1)仪器装置:按中国药典1977年版"砷盐检查法"仪器装置。(2)试剂和溶液盐酸(GB 622-77);碘化钾(GB 1272-77):15％溶液;氯化亚锡(GB 638-78):40％溶液,按GB 603-77配制;无砷金属锌;乙酸铅棉花:按GB 603-77配制;溴化汞试纸:按GB 603-77配制。砷标准溶液(1毫升相当于0.001毫升As):按GB 602-77配制后稀释100倍。(3)测定手续 称取0.5克试样(称准至0.01克),置于烧杯中,加30毫升盐酸加热溶解,冷却后移入锥形瓶中,加5毫升碘化钾溶液和5滴氯化亚锡溶液,摇匀后放置10分钟,加2克无砷金属锌,立即将已装好乙酸铅棉花及溴化汞试纸的玻璃管装上,放置于25～30℃暗处1小时,溴化汞试纸呈现的颜色不得深于标准。标准是取1毫升砷标准溶液,与试样溶液同时同样处理。
13.氟化物的测定 (1)试剂和溶液 高氯酸(GB 623-77);硝酸银(GB 670-77):0.1N或2％溶液,贮于棕色瓶中;冰乙酸(GB 676-77):1N溶液;乙酸钠(GB 693-77):25％溶液;酚酞(HGB 3039-59):1％乙醇溶液;丙酮(GB 686-78); 玻璃珠;氢氧化钠(GB 629-77);1N或0.1N溶液;盐酸(GB 622-77);0.1N溶液;0.001M茜素氨羧络合剂:称取0.1925克茜素氢羧络合剂,加少量水,再加1N氢氧化钠 溶液,使之溶解。加0.125克乙酸钠,用乙酸溶液调节pH为5.0(此时溶液呈红色),用水稀释到500毫升,于冰箱中保存,出现沉淀时重配;0.001M硝酸镧溶液:称取0.2165克硝酸镧,用少量乙酸溶液溶解,加水至450毫升,用乙酸钠溶液调节pH为5.0,用水稀释至500毫升,于冰箱中保存,生霉后重配;缓冲溶液:称取44克乙酸钠,溶于400毫升水中,加22毫升冰乙酸,再滴加冰乙酸调节pH为4.7,然后加水稀释至500毫升;氟化物标准溶液:1毫升含0.01克氟,按GB 602-77配制后稀释10倍。(2)测定手续 称取2克试样(称准至0.01克),置于250毫升三口烧瓶(见测氟示意图)中,加10～20粒 玻璃珠,慢慢加入10毫升高氯酸,用约8毫升水冲洗瓶壁,加3～5滴硝酸银溶液,瓶塞上的温度计应密塞,并将水银球插入试样溶液中,连接好水蒸汽发生器及直形冷凝器,将冷凝器的末端接上玻璃弯管,并使弯管插入盛有10毫升0.1N氢氧化钠溶液和2滴酚酞指示液的250 毫升容量瓶中。水蒸汽发生器中加500毫升水,滴加1N氢氧化钠溶液使呈碱性,打开螺丝夹,加热至近沸,关闭螺丝夹,将水蒸汽通入三口烧瓶中,三口烧瓶同时加热,并调节水蒸汽进入量,使温度上升后保持135～140℃之间。如果容量瓶中的溶液褪色,补加适量0.1N氢氧化钠溶液,直到馏出液约为200毫升,停止蒸馏,摇匀,用0.1N氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节 pH为7.0,然后再加2滴盐酸溶液,加水至刻度,摇匀。取出25毫升置于50毫升纳氏比色管中,加5毫升茜素氨羧络合剂、3毫升缓冲液,混匀,慢慢加入5毫升硝酸镧溶液,振摇,再加入10 毫升丙酮,加水至50毫升,室温放置20分钟,与标准比较,其蓝色不得深于标准。标准是取1毫升氟化物标准溶液,与试样溶液同时同样处理。
四、包装、标志、贮存和运输
14.硫酸钙应包装于食品级聚乙烯塑料袋中,外套麻袋,每袋净重25公斤。
15.每批成品,都应附有质量证明书,内容包括:生产厂名称、产品名称、批号、产品净重，产品质量符合本标准的证明和本标准编号。
16.外包装袋上应牢固地涂刷:生产厂名称、产品名称、批号、净重、生产日期和"食品添加剂"字样。
17.硫酸钙应贮存于干燥、洁净的库房内，并防止有毒物的污染。
18.硫酸钙不准与有毒物品同车运输,避免污染,并注意防潮、防湿。
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国家标准总局 发布 1981年11月1日 实施
中华人民共和国化学工业部 上海市卫生防疫站 提出
江苏省卫生防疫站 起草
中华人民共和国卫生部 上海矿产原料厂
