适用范围和其他说明
1.1 本标准规定了己酸乙酯的某些特征,以便对其质量进行评价。
1.2 己酸乙酯是用己酸和乙醇,以硫酸为催化剂经酯化反应合成制得的。己酸乙酯主要用于调配食用(与酒用)香精。
2 产品化学名称、分子式、结构式、分子量 化学名称: 己酸乙酯 分子式: C8H16O2 结构式: CH3(CH2)4COOCH2CH3 分子量: 144.21(按1993年国际原子量)
3 技术要求
项 目 |
指 标 |
色状 |
无色透明液体,色泽不超过标准比色液5号色标 |
香气 |
类似菠萝的果实香与酒香 |
相对密度(25/25℃) |
0.867~0.871 |
折光指数(20℃) |
1.406~1.409 |
酸值(以mg·KOH/g计) 不大于 |
1.0 |
酯含量,% 不小于 |
98.0 |
溶解度(25℃) |
1mL样品全溶于2mL70%乙醇中 |
砷(As)含量,% 不大于 |
0.000 3 |
重金属含量(以Pb计),% 不大于 |
0.001 |
4 试验方法 除特别注明外,试验中所用试剂为分析纯试剂;水为蒸馏水或相应纯度的水。
4.1 色状的检查
4.1.1 仪器 a. 容量瓶:100mL; b. 比色管:25或50mL。
4.1.2 试剂和溶液 a. 重铬酸钾(GB 642):优级纯; b. 硫酸(GB 622):2%; c. 标准比色液5号色标:精确称取重铬酸钾0.001 lg于烧杯中,加少量2%硫酸溶液 溶解后倒入100mL容量瓶中,用2%硫酸溶液准确稀释至刻度,摇匀备用。
4.1.3 比色方法 将样品与标准比色液分别置于比色管同刻度处,在白色背景下,沿轴线方向用目测法 评比色译。
4.2 香气的检定 见QB 795《香料统一检验方法--香气检定法》。
4.3 相对密度的测定(25/25℃) 见QB 796《香料统一检验方法--比重测定法》。校正系数f: 每差1℃时为0.000 80。
4.4 折光指数的测定(20℃) 见QB 798《香料统一检验方法--折光指数的测定》。
4.5 酸值的测定 见QB 806《香料统一检验方法--酸值的测定》。平行试验结果的允许差为0.2。
4.6 含酯量的测定 见QB 807《香料统一检验方法--酯值的测定》。试样用量:1g; 含酯量以己酸乙酯计,己酸乙酯的毫克当量为0.14421; 平行试验结果的允许差为0.5%。
4.7 溶解度的测定(25℃) 见QB 800《香料统一检验方法--溶解度的测定》。
4.8 含砷(As)量的测定
4.8.1 仪器装置 按中国药典1985年版"砷盐检查法"仪器装置图。
4.8.2 试剂和溶液 a.盐酸(GB 622):1:1溶液;b.氧化镁(HGB 3114);c.碳酸镁(HG3 1077):10%溶液;d.碘化钾(GB 1272):15%溶液;e.氯化亚锡(GB 638):40%溶液。按GB 603《化学试剂制剂和制品制备方法》配制;f.无砷金属锌(HGB 3073);g.乙酸铅棉花:按GB 603制备;h.溴化汞试纸:按GB 603制备;i.砷标准溶液(1mL含0.001mg砷):按GB 602配制后稀释100倍。
4.8.3 操作程序 称取1g试样(准确至0.1g),置于50mL瓷蒸发皿中,加入1g氧化镁及5mL硝酸镁溶液(同 时取同量的氧化镁及硝酸镁溶液作空白)。在沸水浴上蒸干后,用小火加热炭化,再于500~600℃灼烧至灰化完全。冷却,加少量水,再加盐酸溶液中和并溶解残渣,加水至总体积为23mL,移入锥形瓶中,加5mL盐酸、5mL碘化钾溶液及5滴氯化亚锡溶液,摇匀后在室温下静置10min后加2g无砷金属锌,立即将已装好乙酸铅棉花及溴化汞试纸的玻璃管装上,于25 ~30℃暗处放置1h。溴化汞试纸所呈颜色不得深于标准。标准是3mL砷标准溶液与试样同时同样处理。
4.9 重金属含量(以Pb计)的测定
4.9.1 试剂和溶液 a.氨水(GB 631):1:3溶液;b.冰乙酸(GB 676):30%溶液;c.酚酞指示液:1%乙醇溶液,按GB 603《化学试剂制剂及制品制备方法》配制;d.饱和硫化氢水:按GB 603配制(现用现配);e.铅标准溶液(1mL含0.01mg铅):按GB 602《化学试剂杂质标准溶液制备方法》配制后稀释10倍。
4.9.2 操作程序 称取2g试样(准确至0.1g),置于50mL瓷蒸发皿中,于沸水浴上蒸干,先用小火炭化,然后于500℃灰化,冷却,加0.5mL乙酸溶液,溶解后加20mL水(必要时过滤),置于50mL纳氏比色管 中,加1滴酚酞指示液,用氨溶液调至淡红色。加0.5mL乙酸溶液,加水至25mL,加入10mL饱和 硫化氢水,摇匀,在暗处放置10min,其颜色不得深于标准。标准是取2mL铅标准溶液,加0.5mL乙酸溶液,加水至25mL,加入10mL饱和硫化氢水溶液, 摇匀,在暗处放置10min。
5 检验规则
5.1 己酸乙酯应由生产厂技术检验部门负责进行检验。生产厂应保证出厂产品都符合本标准的要求。每批出厂产品都应附有质量合格证明书。内容包括:生产厂名、产品名称、生产日期、批号、净重、产品质量符合本标准的证明和标准编号。
5.2 验收单位有权按照本标准的各项规定,检验所收到的产品质量是否符合本标准的要求。每一批号作一次验收,不同批号分别验收。
5.3 每批的包装单位100桶(瓶)以下抽取样品两桶(瓶),100桶(瓶)以上抽取三桶(瓶),开启包装取样时,外观检查应无水分和杂质。然后振摇使其充分混匀,分别装入两个清洁干 燥具磨口塞盖的玻璃瓶中,瓶上注明:生产厂名、产品名称、批号、数量及取样日期。一瓶作检验用,另一瓶留存备查。
5.4 如验收结果中有一项指标不符合本标准要求时,可会同生产厂重新自两倍量的包装中抽取试样复验,如其复验结果仍有指标不合格,则该批产品不能验收。
5.5 当供需双方对产品质量发生异议时,可由双方协议解决或邀请第三者仲裁。
6 标志、包装、运输、贮存
6.1 己酸乙酯装于镀锡铁听子、黑铁桶或镀锌铁桶内,包装外面注明:食品添加剂产品名称、生产厂名、商标、批号、净重、皮重、出厂日期、本标准编号及易燃物品的标志(见GB 190),订货单位如有特殊要求,可与生产厂另订协议。
6.2 本产品应贮存在干燥、通风、阴凉的仓库内,防止杂气污染,远离火源。运输时要符合有关部门的规定。
6.3 符合规定的贮运条件,本产品在包装完整,未经启封的情况下,保质期为一年。
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附加说明:
本标准由中华人民共和国轻工业部提出。
本标准由轻工业部香料工业科学研究所和卫生部食品卫生监督检验所归口。
本标准由上海香料厂、上海食品卫生监督检验所、天津第二香料厂负责起草。
本标准等效采用美国F.C.C.(Ⅲ)1981年版。系美国食品化学物质(食品添加剂)规范第三版。比重法定单位改为相对密度,测试方法仍采用QB 796《香料统一检验方法-比重测定法》。
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中华人民共和国轻工业部1987-11-28批准 1988-03-01实施