本标准适用于由牡蛎壳经高温煅烧、水解提纯而得制品，在食品工业中可作强化剂。
1 技术要求
1.1 性状 白色无溴粉末,略有咸涩味,易溶于酸性溶液。
1.2 理化要求
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项 目 |
指 标 |
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钙(Ca)含量,％ ≥ |
50.0 |
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水分,％ ≤ |
1.0 |
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细度100目筛通过率,％ ≥ |
98.5 |
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砷(以As计),％ ≤ |
0.000 1 |
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铅(以Pb计),％ ≤ |
0.000 1 |
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镉(以Cd计),％ ≤ |
0.000 1 |
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盐酸不溶物,％ ≤ |
0.10 |
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钡(以Ba计),％ ≤ |
0.03 |
2 试验方法 本标准除特殊注明外,试验中所用试剂为分析纯。水为蒸馏水或相应纯度的水，溶液 为水溶液。在测定重金属时，所用玻璃仪器洗净后需用10％硝酸浸泡,并冲洗干净。
2.1 钙(Ca)
2.1.1 试剂和溶液
2.1.1.1 盐酸(GB 622) 1:1溶液。
2.1.1.2 酒石酸铵(GB 602) 10％溶液。
2.1.1.3 三乙醇铵 1:2溶液。
2.1.1.4 氰化钾 5％溶液。
2.1.1.5 氢氧化钠(GB 629) 10％和20％溶液。
2.1.1.6 钙红指示剂 称取钙红(C20H14N2O7S)0.5g与干燥后的氯化钠50g于研钵中充分研磨成均匀粉末,放 入棕色瓶中保存。
2.1.1.7 0.02M乙二胺四乙酸二钠标准溶液 按GB 601《化学试剂标准溶液制备方法》第1.7条配制和标定。
2.1.2 试验 称取样品2.0g于烧杯中,加25mL水,缓慢滴加盐酸至全溶,加热驱除二氧化碳,冷却后, 于容量瓶中加水稀释至250mL。用移液管吸取25mL混匀的溶液于250mL容量瓶中,加水稀释至刻度,再用移液管吸取上述溶液25mL于锥形瓶中,加入酒石酸铵2.5mL,三乙醇胺5ml,混 匀后再加20％氢氧化钠10mL、氰化钾5mL、钙红指示剂0.2g,用乙二胺四乙酸二钠标准溶 液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色。
2.1.3 计算
40.08×M×V
X1=━━━━━━×100 …………………………………………(1)
1000W
式中:X1--样品中钙含量,％; M--乙二胺四乙酸二钠摩尔浓度; V--滴定时消耗乙二胺四乙酸二钠量,mL; W--滴定的样液相当于样品的质量,g。
2.2 水分
2.2.1 仪器 烘箱 温度可控制在130℃; 称量瓶 直径大于5cm。
2.2.2 试验 精确称取样品5～10g置于已恒重的称量瓶中,均匀摊开,在130±1℃烘箱里烘40min取出,于干燥器内冷却,称重,直至恒重。每份样品不少于两个平行试验,恒重误差不超过±0.002g。
2.2.3 计算
A－B
X2=━━━━×100 ……………………………(2)
W
式中:X2--样品中水分含量,％;A--烘干前容器和样品总质量,g;B--烘干后容器和样品总质量,g;W--取样质量,g。
2.3 细度
2.3.1 仪器 分样筛 100目。 天平。
2.3.2 试验 称取样品10.00g,过100目筛,称筛上物质量。
2.3.3 计算
筛前质量－筛上物质量
X3=━━━━━━━━━━━×100 ……………………………(3)
样品质量
式中:X3--样品的细度,％。
2.4 砷 按GB 8450《食品添加剂中砷的测定方法》测定。
2.5 铅 按GB 8449《食品添加剂中铅的测定方法》测定。
2.6 镉
2.6.1 仪器及测定条件
2.6.1.1 仪器 原子吸收分光光度仪 GA-2石墨炉。 25mL具塞比色管。
2.6.1.2 仪器的测定条件 吸收线波长: 22.88nm。 狭缝宽度: 2档。石墨炉: 干燥100℃,20s; 灰化400℃,30s; 原子化2 000℃,7s。
2.6.2 试剂和溶液
2.6.2.1 硝酸(GB 626) 浓硝酸10％溶液。
2.6.2.2 镉标准溶液 精确称取0.203g氯化镉(CdCl2·5H2O),溶于10％硝酸50mL中,加热,待冷却后移入 1 000mL容量瓶中,加水至刻度(每毫升含镉0.1mg)。临用时用10％硝酸逐级稀释100倍,每 毫升含镉1μg。
2.6.3 试验 称取样品0.10g于25mL比色管中,缓慢滴加浓硝酸至样品全部溶解,用水稀释至刻度,同时 做试剂空白。另精确吸取镉标准溶液0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mL分别置于25mL比色管中,加水稀释至刻度,各取20μL送进已调好条件的仪器中,以扣除空白后的消光值,绘制标准曲线或查取相当于标准的量。
2.6.4 计算
C
X4=━×1000 ……………………………………………(4)
W
式中:X4--样品中镉含量,mg/kg; C--样品相当于标准的量,mg; W--测定时溶液中样品质量,g。
2.7 盐酸不溶物
2.7.1 试剂和溶液
2.7.1.1 盐酸(GB 622)1:1溶液。
2.7.1.2 硝酸银(GB 670)1％溶液。
2.7.2 试验 称取样品5g(准确至0.01g)置于500mL高型烧杯中,加水湿润后,渐渐加入25mL盐酸溶 液,加热至沸,趁热用中速滤纸过滤,再用热水洗涤沉淀物至虑液无氯离子(用硝酸银溶液检查)将滤纸及沉淀物移入已恒重的坩埚中炭化后,在850～900℃下灼烧,至前后两次重 量之差不得超过0.0003g。
2.7.3 计算
G1－G2
X5=━━━━×100 ……………………………………(5)
G
式中:X5--样品中盐酸不溶物含量,％;G1--灼烧后坩埚及不溶物质量,g;G2--坩埚质量,g;G--样品质量,g。
2.8 钡
2.8.1 试剂和溶液
2.8.1.1 盐酸(GB 622) 10％溶液。
2.8.1.2 无水乙酸钠(GB 694)。
2.8.1.3 冰乙酸(GB 676) 10％溶液。
2.8.1.4 铬酸钾(HG 3━918) 5％溶液。
2.8.1.5 钡标准溶液 按GB 602第2章第15条配制(1mL含0.1mg钡)。
2.8.2 试验 称取样品1g(准确至0.01g),置于100mL烧杯中,加水湿润后,缓慢加入10mL盐酸溶液,使 其全部溶解,加热至沸,冷却后加入无水乙酸钠1.2g,冰乙酸1mL,用中速滤纸滤至25mL比色管 中,加水稀释至刻度,加铬酸钾试液0.5mL混匀,放置15min,与标准管比较,其浊度不得超过标准管。 标准管为取钡标准溶液3mL,加2mL盐酸溶液,从加入无水乙酸钠开始,以下操作与样品同时同样处理。
3 检验规则
3.1 本品应由生产厂的技术检验部门进行检验,生产厂应保证所有出厂的产品均符合本标准的要求,每批出厂的产品都应附有质量证明书。
3.2 使用单位有权按照本标准规定的检验规则和试验方法对所收到产品的质量进行检验,检验其指标是否符合本标准的要求。
3.3 检验结果如有一项指标不符合本标准时,应重新自同批产品的两倍量的包装件中取样品进行核验。核验结果即使只有一项指标不符合要求,则整批不能验收。
3.4 若供需双方对产品发生异议需仲裁时,可由双方协商选定仲裁单位,按照本标准规定的检验规则和试验方法进行。
4 标志、包装、运输、贮存
4.1 活性钙的内包装为食品用聚乙烯纺织袋,外套聚丙烯纺织袋。每8袋装一瓦楞纸箱中,每箱净重20kg。
4.2 应在包装箱的明显部位标明生产厂名、产品名称、生产日期、批号、净重，注明 "食品强化剂"字样。
4.3 每批活性钙应附有产品质量检验合格证,其内容包括:产品名称、商标、生产厂名、生产日期、批号、分析结果、检验单位印章、本标准编号。
4.4 活性钙外运时,纸箱必须用塑料带加固,同时注意防潮。
4.5 活性钙应贮于通风干燥处,严禁与有毒物品混放。
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附加说明:
本标准由中华人民共和国轻工业部、卫生部提出，轻工业部食品发酵工业科学研究所、卫生部食品卫生监督检验所技术归口。
本标准由大连大洋离子钙厂、大连市卫生防疫站负责起草。
本标准主要起草人李旭、苑德仲、刘建业、金栋。
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中华人民共和国轻工业部 1988-12-10批准 1989-07-01实施
