本标准适用于由对羟基苯甲酸和乙醇以硫酸为触媒酯化制成的对羟基苯甲酸乙酯。该产品在食品加工中用作防毒剂。 分子式：C9H10O3
结构式: ＿＿＿
OH_ ／／ ＼＼_CO2CH2CH3
＼＿＿＿／
￣￣￣
分子量：166.18(按1985年国际原子量)
1 技术要求
1.1 外观:白色结晶性粉末,无臭或有轻微的特殊香气,味微苦,灼麻。
1.2 项目和指标
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项 目 |
指 标 |
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含量(以干基计),％ ≥ |
99.0 |
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熔点,℃ |
115～118 |
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酸度 |
合格 |
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硫酸盐(以SO4计),％ ≤ |
0.024 |
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对羟基苯甲酸及水杨酸 |
合格 |
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干燥失重,％ ≤ |
0.5 |
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灼烧残渣,％ ≤ |
0.05 |
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砷(As),％ ≤ |
0.0001 |
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重金属(以Pb计),％ ≤ |
0.001 |
2 试验方法 本标准所用标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，均按GB 601-77《化学试剂标准溶液制备方法》、GB 602-77《化学试剂杂质标准液制备方法》、GB 603-77《化学试剂制剂及制品制备方法》（标准溶液的浓度均应以物质的量浓度表示）之规定制备，所用的试剂均为分析纯；所用的水均为蒸馏水或相应纯度的水；所用仪器均为一般实验室仪器。
2.1 鉴别
2.1.1 试剂和溶液
2.1.1.1 氢氧化钠(GB 629-77):40g/L溶液;
2.1.1.2 硫酸(GB 625-77):10％(m/V);
2.1.1.3 氯化钡(GB 652-78):25％(m/V);
2.1.1.4 氢氧化钠(GB 629-77):80g/L溶液;
2.1.1.5 硫酸(GB 625-77):1+17溶液;
2.1.1.6 碘(GB 675-77):12.7g/L溶液。
2.1.2 鉴别方法
2.1.2.1 取约0.5g样品(准至0.01g),加10ml氢氧化钠溶液(2.1.1.1)煮沸30min,蒸发至约5ml,冷却,加硫酸溶液(2.1.1.2)使成酸性,过滤,沉淀用水洗至滤液用氯化钡溶液(2.1.1.3)检定不发生浑浊,然后将沉淀物在105±2℃干燥1h,按GB 617-77《熔点测定法》测 定熔点为213℃～217℃。
2.1.2.2 取0.5g试样(准至0.01g),加5ml氢氧化钠溶液(2.1.1.4),置于沸水浴中加热5min加6ml硫酸溶液(2.1.1.5),冷却,过滤加5ml氢氧化钠(2.1.1.4)到滤液中,温热至50℃,然后加5ml碘溶液(2.1.1.6),出现碘仿的臭味,接着生成沉淀。
2.2 对羟基苯甲酸乙酯含量的测定
2.2.1 试剂和溶液
2.2.1.1 氢氧化钠(GB 629-77):40g/L溶液; 1
2.2.1.2 硫酸(GB 625-77):C(━━H2SO4)＝0.5mol/L标准溶液; 2
2.2.1.3 溴百里香酚蓝(HG 3-1222-79):0.15％乙醇溶液;
2.2.1.4 氢氧化钠(GB 629-77):4g/L溶液;
2.2.1.5 磷酸盐缓冲溶液(pH6.5):称取0.68g无水磷酸二氢钾(GB 1274-77)(准至0.001g), 加13.9ml氢氧化钠溶液(2.2.1.4)用水稀释至100ml,即可使用。
2.2.2 测定方法 称取2g预先在80℃干燥2h后的样品(准至0.0002g)置锥形瓶中,用50ml滴定管加入40ml 氢氧化钠溶液(2.2.1.1),缓缓加热至沸回流1h,冷至室温,加5滴溴百里香酚蓝指示液(2.2. 1.3),用硫酸标准溶液(2.2.1.2)滴定。另取40ml磷酸缓冲溶液(2.2.1.5)加5滴溴百里香酚蓝指示液,作为终点颜色对照液。同时作空白试验。
2.2.3 含量结果的表示和计算 C9H10O3百分含量(X1)按式(1)计算:
2c(V1－V2)×0.1662
X1＝━━━━━━━━━━×100 ………………………………(1)
m
式中:V1--空白消耗硫酸标准溶液的体积,ml; V2--样品消耗硫酸标准溶液的体积,ml;c--硫酸标准溶液的浓度,mol/L; m--样品的质量,g; 0.1662--每毫摩C9H10O3的质量,g。取其算术平均值为报告结果,平行测定两个结果之差值不得大于0.2％。
2.3 熔点的测定 按GB 617-77《熔点测定法》进行。
2.4 酸度的测定
2.4.1 试剂和溶液
2.4.1.1 甲基红(HG 3-958-76):0.1％甲基红指示液;
2.4.1.2 氢氧化钠(GB 629-77):c(NaOH)＝0.1mol/L标准溶液。
2.4.2 测定方法 称取0.75g样品(准至0.01g),于15ml约80℃热水中共热1min,冷却,过滤,取10ml滤液, 加2滴甲基红指示液,用氢氧化钠标准溶液(2.4.1.2)滴至黄色,消耗氢氧化钠溶液不得超过 0.2ml。
2.5 硫酸盐的测定
2.5.1 试剂和溶液
2.5.1.1 盐酸(GB 622-77):1+3溶液;
2.5.1.2 氯化钡(GB 652-78):25％(m/V);
2.5.1.3 硫酸盐杂质标准溶液:按GB 602-77制备后稀释10倍(1ml＝10μgSO**24)。
2.5.2 测定方法 称取1g样品(准至0.01g),加100ml热水,边充分振摇混合,边加热5min,冷却后,加水至 100ml,过滤,取40ml滤液于50ml比色管,加5ml盐酸(2.5.1.1)及3ml氯化钡溶液(2.5.1.2), 摇匀,放置10min,所呈浊度不得大于标准。取9.6ml硫酸盐杂质标准溶液(2.5.1.3)于50ml比色管中,与样品同时同样处理。
2.6 对羟基苯甲酸和水杨酸的测定
2.6.1 试剂和溶液
2.6.1.1 乙醚(HG 3-1002-76);
2.6.1.2 碳酸氢钠(GB 640-78):1％(m/V)溶液;
2.6.1.3 硫酸(GB 625-77):取5.7ml硫酸稀释至100ml;
2.6.1.4 氯化铁(HG 3-1085-77):0.18％(m/V)试液(用时配制)。
2.6.2 测定的方法 称取0.5g样品(准至0.001g)置分液漏斗中用30ml乙醚(2.6.1.1)溶解,加20ml碳酸氢 钠溶液(2.6.1.2)振摇混合后取其水层,用乙醚洗两次,每次20ml,然后加5ml硫酸溶液(2.6. 1.3)及30ml乙醚再振摇,取出乙醚层,将乙醚层加10ml水,轻轻振摇混合,除去水层,过滤。 用少量的乙醚洗涤容器和滤纸,洗液和滤液合并,置蒸发皿里,在水浴上使乙醚蒸发,再在干燥器(硫酸)中干燥至恒重,其残留物的质量应当不超过5mg,把这些残留物溶于25ml水中,在约70℃加热过滤,取5ml滤液,加2～3滴新配氯化铁试液(2.6.1.4),溶液不得呈现紫色或红紫色。
2.7 干燥失重的测定
2.7.1 测定方法 称取2g样品(准至0.0002g)于已恒重的φ50～80mm称量瓶中,放置80±2℃恒温箱中,干 燥2h取出,称重。
2.7.2 结果的表示和计算 干燥失重百分含量X2按式(2)计算
m1－m2
X2＝━━━━━━×100 ……………………………(2)
m3
式中:m1--干燥前称量瓶与样品总质量,g;m2--干燥后称量瓶与样品总质量,g;m3--干燥前样品质量,g。取算术平均值作为报告结果。
2.8 灼烧残渣的测定
2.8.1 试剂
2.8.1.1 硫酸(GB 625-77)。
2.8.2 测定方法 在已恒重瓷或石英的坩埚中称取2g样品(准至0.0002g),并加进0.5ml硫酸(2.8.1.1)使 湿润,然后缓缓灼烧至完全碳化,放冷,再加0.5ml硫酸,低温加热至硫酸蒸气除尽后,于450 ～550℃高温炉中,灼烧3h称重。
2.8.3 结果表示和计算 灼烧残渣百分含量X3按式(3)计算:
m4
X3＝━━×100 ……………………………………………(3)
m5
式中:m4--灼烧后残渣质量,g; m5--样品质量,g。取算术平均值作为报告结果。
2.9 砷的测定
2.9.1.1 硫酸(GB 625-77);
2.9.1.2 硫酸(GB 625-77):1:1硫酸溶液(V/V);
2.9.1.3 30％过氧化氢(HG 3-1083-77);
2.9.1.4 砷杂质标准溶液:按GB 602-77制备后稀释100倍(1ml＝1μgAs)。
2.9.2 测定方法 称取1g样品(准至0.01g)置于锥瓶中,加5ml硫酸(2.9.1.1)及玻璃珠几粒,于可调电炉上加热,直至开始碳化,冷却,慢慢滴加30％过氧化氢(2.9.1.3)直至消化液澄明无色,再加热至发生白烟,冷却,小心加10ml水,继续加热至产生白烟,冷却,小心加水将样品洗入测砷瓶中,然后按GB 610-77《砷测定法》的"砷斑法"进行。标准是取1ml砷(As)杂质标准溶液(2.9.1.4),加6ml硫酸溶液(2.9.1.2),加水35ml,然后按GB 610的"砷斑法"进行。
2.10 重金属的测定
2.10.1 试剂和溶液
2.10.1.1 饱和硫化氢水:按GB 603-77制备;
2.10.1.2 冰乙酸(GB 676-78):25％(V/V)溶液;
2.10.1.3 铅杂质标准溶液:按GB 602-77制备后稀释10倍(1ml＝10μgPb);
2.10.1.4 丙酮(GB 686-78)。
2.10.2 测定方法 称取2g样品(准至0.001g)置于50ml比色管中,加23ml丙酮(2.10.1.4)溶解,加2ml冰乙 酸溶液(2.10.1.2)加水至40ml,加10ml饱和硫化氢水(2.10.1.1),摇匀,于暗处放置10min, 所呈颜色不得深于标准。 标准是吸取2ml铅(Pb)杂质标准溶液(2.10.1.3),与样品同时同样处理。
3 检验规则
3.1 产品出厂前由生产厂质量检验部门进行检验,生产厂保证出厂产品符合本标准要求,并附有一定格式的质量说明书。
3.2 收货单位有权按照本标准的要求,对所有收到的产品进行验收。
3.3 按批次检验,以生产厂每班产量为一批。从每批袋数的10％中选取样品,小批不得少于3袋。从选出袋中取出不少于50g样品,每批的总样品的总质量不少于250g。将取出样品充分混匀,用四分法缩分到100g,装于清洁干燥的样瓶中。瓶上贴上标签说明:生产厂名、产品名称、批号、生产日期。
3.4 如一次抽样不合格,应重新自两倍的包装中抽样复检;合格时,应予收货。复检结果即使有一项指标不合格,则整批产品为不合格品。
4 标志、包装、运输、贮存
4.1 塑料袋和纸箱上应分别印有如下标志:生产厂名称、厂址、产品名称、商标、批号、净重、生产日期、并有"食品添加剂"字样包装标志。
4.2 产品包装于食品级聚乙烯塑料袋中,每袋净重0.5kg。每20袋为一大包装,盛于纸箱内。大包装的纸箱,用封口胶封口。
4.3 运输应轻卸,不能重压,不能日晒雨淋。
4.4 本品应存于干燥、通风、清洁的仓库内。
4.5 本产品在上述贮运条件下,以及包装完好的情况下,自生产日起,贮存期为三年。
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附加说明:
本标准由北京化工研究院和卫生部食品卫生监督检验所归口。
本标准由广东省食品卫生监督检验所及广州市东湖化工厂起草。
本标准主要起草人关惠燕、李仁基、陈允平。
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中华人民共和国化学工业部1988-02-04批准 1988-11-01实施
