本标准适用于以栀子果实为原料所提取的栀子黄,在食品工业中作为着色剂。
1 技术要求
1.1 外观 本品粉末呈橙黄色,浸膏呈黄褐色。
1.2 分子式、分子量、结构式 藏花素 分子式:C44H64O24; 分子量:977.21;
结构式: / \\
│ CH3 CH3 │
│ ｜ ｜ │
│ ─HC-O-CO-C==CH-CH==CH-C==CH-CH==│
││ ｜ │
││ (CHOH)3 │
││ ｜ │
│ O CH ┌─- O ──┐ │
│｜ ｜ │ │ │
│ ─-CH2-O-CH-(CHOH)3-CH-CH2OH │
\\ /
藏花酸 分子式: C20H24O4; 分子量:328.35;
结构式:
CH3 CH3 CH3 CH3
｜ ｜ ｜ ｜
HOOC-C==CH-CH==CH-C==CH-CH==CH-CH==C-CH==CH-CH==C-COOH
1.3 项目和指标(见表1) 表1
|
项 目 |
指 标 |
|
粉 末 |
浸 膏 |
|
1％ |
|
|
|
吸光度E 440nm ≥ |
24 |
15 |
|
1cm |
|
|
|
干燥失重,％ ≤ |
7 |
50 |
|
灰 分,％ ≤ |
9 |
5 |
|
砷(As),ppm ≤ |
2 |
1 |
|
铅(Pb),ppm ≤ |
3 |
2 |
|
重金属,ppm ≤ |
10 |
10 |
2 试验方法
2.1 鉴别试验
2.1.1 最大吸收波 用测吸光度时的稀释液,在波长440nm附近应有最大吸收峰。
2.1.2 颜色反应 取本品0.5g,加入2mL浓硫酸,即由深青色慢慢变为紫色,最后变为褐色。
2.1.3 薄层层析
2.1.3.1 试验方法:固定相采用微结晶纤维素薄层板,薄层板的制法:称取10g微结晶纤 维素SF加水35ml成悬浊液,均匀涂布于平滑且厚度均匀的玻璃板上,涂厚为0.35mm以下, 在60～80℃下,烘20min。移动相为异戊醇:丙酮:水=5:6:5。
2.1.3.2 点样的制备:称取一定量的粉末制品或量取一定量的浸膏制品配成5％的水溶液作为点样试验液。
2.1.3.3 点样:在干燥的微结晶纤维素薄层板上,用毛细管点样。点离板下端2cm,点间距离1cm,点直径约3mm,点样时用冷风吹干。
2.1.3.4 展开与观察:将点样的薄层板放入展开槽中展开,待展开高度为15cm时,取出、风干。观察应有两个黄色斑点；Rf为0.6是藏花素;Rf为0.9是藏花酸。
2.2 吸光度
2.2.1 仪器设备 721型或751型分光光度计,附1cm比色皿。
2.2.2 测试方法 精确称取粉末样品0.15g(精确到0.0002g)或吸取浸膏样品1mL,稀释至100mL,然后吸取粉末液10mL或浸膏液5mL于100mL容量瓶中稀释至刻度,此液即为测试液,再用721型或751型 分光光度计、1cm比色皿在440nm处,以蒸馏水作空白对照,测其吸光度。
2.2.3 计算
A
粉末: A1＝━━×10…………………………………………(1)
G
浸膏: A2＝A×20……………………………………………(2)
式中:A1--粉末样品的吸光度; A2--浸膏样品的吸光度; A--测试液的吸光度; G--粉末样品重量,g。
2.3 干燥失重
2.3.1 测定手续 称取样品1g(称准至0.0002g)置于恒重的称量瓶中,置105℃烘箱中烘至恒重。
2.3.2 计算
G1－G2
干燥失重(％)＝━━━━×100………………………………(3)
G
式中：G1--称量瓶加样品重,g; G2--恒重后称量瓶加样品重,g; G--样品重,g。
2.4 灰分测定 2.6.1 测定方法 称取样品1g(称准至0.0002g),置于已恒重的瓷坩埚中,用小火加热至完全炭化,然后再 置于预先加热至700～800℃的马福炉中灼烧至恒重。
2.4.2 计算
G1－G2
灰分(％)＝━━━━×100………………………………………(4)
G
式中:G1--坩埚加灰分重量,g; G2--坩埚重量,g; G--样品重量,g。
2.5 砷的检测 按照GB 8450-87《食品添加剂中砷的测定方法》检测。
2.6 铅的检测 按照GB 8449-87《食品添加剂中铅的测定方法》检测。
2.7 重金属的测定 按照GB 8451-87《食品添加剂中重金属限量试验法》检测。
3 检测规则
3.1 本品应由生产厂的质量检验部门逐批进行检验。生产厂应保证出厂产品均符合本标准的要求,并在包装件内附有产品质量检验合格证。
3.2 使用单位可按照本标准规定的检验规则和试验方法,对所购买的产品进行质量检验,以检验产品的质量是否符合本标准的要求。
3.3 取样方法:应从每批产品中按5％选取试样,用取样工具伸入包装容器的四分之三处采样。粉末和浸膏状每批样品的总重量不少于100g,平均分装于两个清洁、干燥的具塞 瓶内，贴以标签，注明产品名称、批号及取样日期，一瓶送化验室分析，一瓶密封保存 以备仲裁。
3.4 如果在检验中有一项指标不符合标准,应重新从两倍量的包装中抽样复验,重新检验的结果若有一项指标不合格,则该批产品不予验收。
3.5 若使用单位对产品质量提出异议,可由供需双方协商选定仲裁单位,按照本标准规定的验收规则和检验方法进行仲裁分析。
4 包装、标志、贮存和运输
4.1 栀子黄粉末用聚乙烯塑料袋装后,再置于马口铁听内,每听净重分别为250g,500g,1000g;浸膏用聚乙烯细口塑料瓶(桶)装,净重分别为500g,1000g,2500g,外包装采用瓦 楞纸箱。
4.2 栀子黄内外包装上均应标明生产厂名、产品名称、批号、生产日期、净重、使用方法、贮存条件，并标有食品添加剂字样。
4.3 栀子黄应贮存于避光、干燥的地方，密封保存，禁止与有毒物品混放。保存期粉末为一年半，浸膏为一年。
4.4 栀子黄在装卸运输过程中应防止日晒雨淋,应小心轻放,勿倒置,禁止与有毒物品混在一起装运。
------------------
附加说明:
本标准由中华人民共和国林业部提出,由林业部科技司归口。
本标准由湖南省林业科学研究所、商业部南京野生植物综合利用研究所、湖南省卫生防疫站、天津市卫生防疫站负责起草。
本标准起草人汪敏学，柳素娟，庄雪冰，田惠光。
---------------------------------------------------------------------------
中华人民共和国林业部1987-06-29批准 1988-03-01实施
