本标准适用于蔗糖与脂肪酸酯化而成的蔗糖脂肪酸酯。
本标准规范产品可作为食品 添加剂,如乳化剂、润湿剂、改质剂及水果保鲜剂等。
结构式(以n=1即蔗糖单脂肪酸酯为代表):
　　 RCOO-CH2
　　 H ├───O H CH2OH* O
　　 │／ H 　＼│ │／ ＼ H
　　 │＼ OH 　H／└─O─┘＼H OH＼│
　　 OH ├──┤ 　　├──┤／│
　　　　 H 　OH　　　OH　　H CH2OH*
注 *为能与脂肪酸结合生成二酯或三酯时的羟基位置。示性式:(RCOO)nC12OH12O3(OH)8-n; 式中:R--脂肪酸的烃基; n--蔗糖的羟基酯化数。
1 技术要求
1.1 外观 本品为白色至黄色褐色粉末状、块状或无色至微黄色的粘稠树脂状物质。无臭无异味。
1.2 项目和指标

指 标 名 称 项 目	指 标
酸值(以KOH mg/g计) 不大于	5.0
二甲基甲酰胺(Dmp,mg/kg) 不大于	5.0
砷(As),mg/kg 不大于	1.0
重金属(以Pb计),mg/kg 不大于	20
游离糖(以蔗糖计),％ 不大于	10.0
水分,％ 不大于	4.0
灰分,％ 不大于	1.5

2 试验方法
2.1 样品的处理 所采样品均需经过充分混匀后方可取检。
2.2 如无特别规定,试验中所用的水应为蒸馏水或相当纯度的去离子水。
2.3 酸值(以KOH计)的测定
2.3.1 试剂和溶液
2.3.1.1 四氢呋喃
2.3.1.2 氢氧化钾(GB 2303):分析纯,0.1N标准溶液,按GB 601配制并标定。
2.3.1.3 pH9.18标准溶液 溶解3.81g硼砂(GB 628)至1000毫升水中,25℃时此溶液pH值为9.18。
2.3.2 仪器
2.3.2.1 酸度计
2.3.2.2 电磁搅拌器
2.3.3 测定程序 用pH标准溶液(2.4.1.3)校正pH计。准确称取样品约1g(称准至0.000 2g)于150mL烧杯中,加入40mL四氢呋喃及20mL水在 水浴上加热溶解,放置至室温,置电磁搅拌器(2.3.2.2)上,连接好电极及pH计,用0.1N氢氧 化钾或标准溶液(2.3.1.2)滴至pH8.20。同时作空白试验。 酸值按下式计算:
　　(V1－V0)N·56.11
X＝━━━━━━━━━ …………………………………(1)
　　　　　 W
式中:X--样品的酸值; V0--空白试验所消耗的氢氧化钾标准溶液(2.3.1.2)的体积,mL;V1--试样消耗氢氧化钾标准溶液(2.3.1.2)的体积,mL;N--氢氧化钾标准溶液(2.3.1.2)的当量浓度; 56.11--1mL1N氢氧化钾溶液相当氢氧化钾的毫克数;W--试样的质量,g。
2.4 二甲基甲酸胺(DMF)的测定
2.4.1 方法一
2.4.1.1 试剂与溶液 a.氢氧化钠(GB 629),以甲醇(b)配制成5％溶液;b.甲醇(GB 683);c.盐酸(GB 622),1％(V/V)甲醇(b)溶液;d.二硫化碳(HGB 3108):1份二硫化碳与20份三氯甲烷(V/V)(GB 682)之混合液;e.10％氨溶液; 取氨水(GB 631)40mL,加蒸馏水至100mL;f.硫酸酮(GB 665); g. 柠檬酸(HG 3-1108),20％水溶液;h.硫酸酮-氨试液 取10％氨溶液(e)2份和柠檬酸溶液(g)3份的混合液50mL,溶解0.4g硫酸酮(f);i.冰乙酸(GB 676),30％溶液;j.盐酸二甲胺标准溶液。称取于五氧化二磷干燥器干燥24h以上的化学纯盐酸二甲胺1.1157g,溶于1000mL水中。吸取此溶液5mL,加水稀释至1 000mL。此溶液1mL相当于二甲基甲酰胺5μg。
2.4.1.2 测定程序 精确称取样品1g(称准至0.001g),于250mL标准磨口圆底烧瓶中,加入氢氧化钠甲醇 溶液(a)100mL,连接好回流蒸馏装置。接受器内预先装有10mL盐酸甲醇溶液(c),将烧瓶置水浴中加热使回流30分钟,随后除去回流冷凝器中的冷却水,收集蒸馏液50mL,在水浴上浓缩近干,然后加水10mL溶解之,再移入125mL分液漏斗中,每次以10mL水洗涤接受器三次。将洗液与分液漏斗中的液体合在一起,加二硫化碳及三氯甲烷混合液(d)10mL和10％氨溶液 (e)5mL,激烈摇动混合2min。再加硫酸酮氨溶液(h)1mL,激烈摇动混合1min,接着加5ml冰乙酸(i),仍激烈摇动混合1min。取下层用无水硫酸钠脱水,如此所得到的液体的颜色不得深于按下述操作得到的液体的颜色,即取盐酸二甲胺标准溶液(j)10mL于分液漏斗,加水 30mL,以后,如上述样品测定相同的程序进行操作。
2.4.2 方法二
2.4.2.1 仪器 a. 气相色谱仪; b. 微量注射器,10μL; c. 容量瓶,50mL、10mL; d. 离心机; e. 色谱柱。 柱子:柱长2m、外径4mm、玻璃螺旋柱。 固定相:在6201担体(60～80目)上涂以5％PEG20M氢氧化钾。
2.4.2.2 色谱条件 柱温:120℃; 检测温度:150℃; 进样品温度:200℃; 载气流量:氮气 30mL/min; 保留时间:4.748s。
2.4.2.3 色谱分析 a.标准曲线的绘制 取25mL的容量瓶,加水适量称重,滴加二甲基甲酰胺数滴再称重, 两次重量之差为二甲基甲酰胺的重量。用水稀释至刻度,再稀释成20、40、60、80μg/mL 的四种标准液。各取一定量标准溶液于蒸发皿内,加1:2盐酸试液两滴,经水浴上蒸发浓 缩后,再转入10mL容量瓶中定容,取2μL进样,每个浓度各进样三次,求其峰高的平均值。用保留时间作定性指标,以峰高对含量作图,绘制标准曲线。 b.样品处理 称取适量经充分磨细混匀样品于乳钵中,分数次加入蒸馏水共加入约 50mL,研磨均匀转入离心管内离心分离,分出全部混浊液。于混浊液内加1:2盐酸试液2滴, 摇匀,静置,离心分离。将上层清液全部转入蒸发皿内,再用少量水洗涤沉淀、离心,将上层 清液合并于蒸发皿内,放置水浴上蒸发浓缩,最后转入10mL容量瓶内定容,取2μL进样。 c.结果计算 由样品峰高查标准曲线即得二甲基甲酰胺量,再由称取的样品量换算成样品中二甲基甲酰胺含量。
2.5 砷的测定
2.5.1 试剂和溶液
2.5.1.1 标准砷溶液 按GB 602配制。此溶液稀释100倍得到使用液一毫升相当于1μg的砷。
2.5.1.2 硫酸(GB 625):分析纯。
2.5.1.3 硝酸(GB 626):分析纯。
2.5.1.4 盐酸(GB 622):分析纯,1:1的水溶液。
2.5.1.5 碘化钾(GB 1272):分析纯,15％的水溶液。
2.5.1.6 40％氯化亚锡(GB 638):分析纯,40g氯化亚锡溶于浓盐酸中,并定容至100 mL。
2.5.1.7 无砷锌(HGB 3073):分析纯。
2.5.1.8 溴化高汞试纸,将致密平滑滤纸剪成直径为2cm的圆片,浸入5％溴化高汞 乙醇溶液中,取出置阴暗处晾干,保存于棕色瓶中密闭。
2.5.1.9 乙酸铅棉花,以5％乙酸铅溶液浸泡脱脂棉,挤压除去过多的溶液后在100℃烘箱中烘干,保存于干燥密闭瓶中备用。
2.5.2 仪器和装置 按GB 5009.11《食品中总砷的测定方法》第二法中仪器和装置。
2.5.3 测定程序 称取样品1g(称准至0.01g),置于125mL克氏瓶中,加玻璃珠2～3粒,硝酸10mL,放置片刻 缓缓加热。待作用缓和,放冷,沿瓶壁加入硫酸5mL,待作用缓和后,先小火缓缓加热。不断 沿瓶壁补充硝酸,待泡沫全部消失,再加大火烧至发生白烟,此时,溶液澄明无色或微带黄色。放冷加水20mL,加热到产生三氧化硫的白烟为止,以除去残余的氮氧化物。放冷用25mL 水转入标准磨口测砷瓶中,加碘化钾(2.5.1.5)5mL及4滴氯化亚锡盐酸溶液(2.5.1.6),摇匀后放置10min,加2.5g无砷锌,立即塞上装好乙酸铅棉花及溴化高汞试纸的测砷管,在25～ 30℃下放置1h。标准色溶液:即1mL标准砷溶液(1μg/mL)于测砷瓶中,加入10mL盐酸溶液(2.5.1.4),加 水至30mL,如,同样品测定程序,用相同量试剂作标准显色试验。试样的溴化高汞试纸呈现的色斑不得深于标准色。
2.6 重金属测定
2.6.1 试剂和溶液
2.6.1.1 盐酸(GB 622):分析纯。
2.6.1.2 硝酸(GB 626):分析纯。
2.6.1.3 冰乙酸(GB 676):分析纯,4％的溶液。
2.6.1.4 铅标准溶液 按GB 602配制并稀释10倍。此液1mL相当于10μg铅。
2.6.1.5 饱和硫化氢水溶液(用时新配)。
2.6.2 测定程序 称取试样1g(移准至0.01g)于30mL坩埚中,在电炉上小火炭化,取下放冷加入硝酸、 盐酸各2mL,在水浴上蒸干,再放入500℃高温炉中炽灼使完全灰化,取出放冷,用乙酸溶液 (2.6.1.3)3mL溶解残留物的重金属,并过滤,残渣用蒸馏水洗涤,滤液与洗液合并入50mL比 色管中,加入饱和硫化氢溶液10mL,混匀,在暗处放置10min,取出与铅标准溶液试验色泽相比,其颜色不得深于标准。标准溶液试验:取铅标准溶液(2.6.1.4)2mL于50mL比色管中,加乙酸溶液(2.6.1.3)至 25mL,其余与试样加乙酸溶液后的测定程序同样进行。
2.7 游离蔗糖的测定
2.7.1 试剂与溶液
2.7.1.1 正丁醇(HGB 3-1012)。
2.7.1.2 氯化钠(GB 1266):5％溶液。
2.7.1.3 盐酸(GB 622):6N溶液。
2.7.1.4 碱性酒石酸铜甲液 称取34.639g硫酸铜,加适量水溶解,再加0.5mL硫酸,然后加水稀释至500mL,用精制石 棉过滤。
2.7.1.5 碱性酒石酸铜乙液 称取173g酒石酸钾钠与50g氢氧化钠,加适量水溶解,并稀释至500mL,用精制石棉过滤。贮存于橡胶塞玻璃瓶内。
2.7.1.6 葡萄糖标准溶液 精密称取1.000g经在98～100℃干燥至恒重的纯葡萄糖,加水溶解后,加入5mL盐酸,用水稀释至200mL(浓度为c)。
2.7.1.7 氢氧化钠(GB 629) 20％溶液。
2.7.1.8 甲基红(HGB 3-958) 0.1％乙醇溶液。
2.7.2 测定程序
2.7.2.1 样品处理 精确称取样品2g(称准至0.01g)于三角瓶中,加入正丁醇40mL,在水浴上加热溶解。转 入125mL分液漏斗中,然后以60～70℃的氯化钠溶液每次10mL萃取两次,分离(必要时离心), 合并萃取液。加6N盐酸2.0mL,在68～70℃水浴中加热15min,冷却后加2滴甲基红指示液, 用氢氧化钠溶液(2.7.1.7)中和至中性,加水定容至50mL,用干燥滤纸过滤,收集滤液供测定。
2.7.2.2 碱性酒石酸铜溶液标定 精密吸取碱性酒石酸铜甲、乙液各5mL,加水10mL,置于250mL三角烧瓶中,从滴定管中 滴加葡萄糖标准溶液约9.5mL,煮沸2min,加亚甲兰指示液两滴,继续滴加葡萄糖标准溶液 至蓝色完全消褪为终点。根据葡萄糖溶液消耗量计算碱性酒石酸铜溶液10mL相当的葡萄 糖质量(K)。
2.7.2.3 测定程序 精确吸取碱性酒石酸铜甲、乙液各5mL,准确加入样品滤液(含糖量应在0.2％～0.5％) 15mL,煮沸2min,加亚甲蓝指示液,用葡萄糖标准溶液滴定至终点。用量为V(不得超过0.5～ 1.0mL,超过量应先在煮沸前加入)。
2.7.3 计算和结果表示
　　K－V×C
X2＝━━━━×100×0.95……………………………(2)
　　　 15
　 W×━━
　　　 50
式中:X2--样品中游离蔗糖含量,％;K--碱性酒石酸铜溶液10mL相当的还原糖(以葡萄糖计)质量,g; V--滴定用葡萄糖溶液的体积,mL;C--每毫升葡萄糖标准溶液含葡萄糖的质量,g;W--样品质量,g; 0.95--还原糖(以葡萄糖计)换算为蔗糖的因数。
2.8 水分的测定
2.8.1 试剂和溶液
2.8.1.1 碘硫溶液的配制与标定 按《中华人民共和国药典》1977年版附录41,碘硫溶液法测定水分项中碘硫溶液的配 制与标定进行。
2.8.2 测定程序 精确称取样品0.5g(称准至0.000 2g),置于干燥具塞的玻璃瓶中,加无水甲醇2～5mL, 不断振摇,用碘硫溶液滴定至溶液由浅黄变为红棕色为终点,另作一空白试验校正。
2.8.3 计算
　　(V2－V3)×F
X3＝━━━━━━×100………………………………………(3)
　　　　 m2
式中:X--样品中水分的百分含量; V2--样品消耗碘硫溶液的体积,mL; V3--空白消耗碘硫溶液的体积,mL; m2--样品的质量,mg; F--每1mL碘硫溶液相当于水的质量,mg。
2.9 灰分的测定 称取样品5g(称准至0.000 2g)于已预先在800℃高温炉中烧至恒重的30mL瓷坩埚中, 在电炉上小火加热至完全炭化,再放入800℃的高温炉中灼烧1h,待冷至200℃时取出放入 干燥器中冷却1h称重,并重复灼烧至恒重。 灰分的计算:
　　　G
X4＝━━×100……………………………………(4)
　　 W
式中:X4--样品中灰分的百分含量; G--样品经灼烧后残渣的质量,g; W--样品的质量,g。
3 检验规则
3.1 产品需经生产厂检验部门检验合格后方可出厂,并在每箱中放检验合格证书一份。合格证内容包括生产厂名、产品牌号、等级、批号、数量、制造日期、检验者及标准编 号。
3.2 验收单位有权按本标准的各项规定,核验所收到的产品质量是否符合本标准的要求,每一批号作一次验收。
3.3 取样 采取时应自每批产品的上、中、下三层,中心和边缘部分分别采取部分样品,将大批样品充分混匀按四分法对角或用分样器分样,最后分至留取的小样400～500g(样品量应不少于检验所需量的三倍)。所取小样应立即分装三个洁净、干燥的磨口瓶中或塑料袋内密 封保存,并注明样品名称、批次、生产日期、送样日期等,以供检验、复查、仲裁使用。采样件数可按下式决定（对同一批号的产品）：
　　 ┌──
　　 │ N
　　 S＝│━━ ………………………………(5)
√ 2
式中:N--被采样产品的包装数目(袋、件、箱等)； S--取样的件数。
3.4 产品在规定条件的有效保存期内,收货或销售部门对产品质量提出质疑要求抽检时,可持产品合格证向生产厂提出书面异议,出产厂应按本标准技术指标进行复验。如仍有争议,供需双方还可请质量、卫生监测部门进行仲裁检验,其检验费应由责任方承担。
3.5 检验结果如有一项指标不符合本标准要求,就应重新自两倍量的包装中取样复验。如仍不符合本标准的要求,则该批产品不能验收。
4 包装和标志
4.1 产品均应用可作食品包装的塑料袋为内包装,袋口封闭严实,外面用瓦楞纸箱或更为牢固的箱桶包装。
4.2 外包装上应标有食品添加剂字样、产品名称、牌号、批号、毛重、体积、生产厂名、制造日期、产品质量符合要求的说明和本标准的编号及小心轻放、防热、防晒、防潮等规定标志。
5 运输和贮存
5.1 运输必须轻卸轻放,按箱上箭头堆码,防止日晒、雨淋,并远离热源,不得与有害、有毒和易污染品一起混装和堆放。
5.2 贮存仓库应保持清洁、卫生,空气干燥、流通,在规定的贮运条件下,包装完整, 产品保质期为一年。

附 录
A 鉴 别 试 验 (参 考 件)
A1 试剂与溶液
A1.1 0.5N氢氧化钠(GB 629),用乙醇溶液配制。
A1.2 氯化钠(GB 1266)。
A1.3 乙醚(HG3-1002)。
A1.4 无水硫酸钠。
A1.5 蒽酮硫酸溶液 0.05％～0.2％硫酸溶液按GB 603配制,使用时新配。
A2 方法
A2.1 取样品1g于250mL烧瓶中,加入0.5N氢氧化钠乙醇溶液25mL,装上回流冷凝器,在水浴上加热1h,再向此液中加入50mL水,继续蒸馏至液体残留30mL左右。冷却后向残留液中加入10mL盐酸,充分摇动混合,以氯化钠饱和。以每次30mL乙醚萃取两次,收集合并乙醚层(保留水层)。用饱和氯化钠溶液20mL洗涤醚层后,用2g无水硫酸钠脱水,蒸发乙醚并吹风以彻底除去之。此后使残留物冷到10℃时即有油滴或无色至淡黄褐色的固体析出,或者 留下具有乙酸和异丁酸嗅味的液体。
A2.2 用试管装取在A2.1的试验中分去乙醚层的水层液2mL,在水浴上加温至乙醚的嗅味消失,冷却后取蒽酮硫酸溶液1mL沿管壁缓缓加入至形成层状时,即在接触面出现蓝色 至绿色。
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附加说明:
本标准由中华人民共和国轻工业部、卫生部提出。
本标准由轻工业部日用化学工业科学研究所、卫生部食品卫生监督检验所技术归口。
本标准由四川省日用化学研究所、金华第二制药厂、重庆市卫生防疫站、浙江省卫生防疫站负责起草。
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中华人民共和国轻工业部1987-10-19批准 1988-02-01实施