本标准适用于以对苯二酚与叔丁醇反应生成2－叔丁醇对苯二酚,再在锌粉作催化剂与硫酸二甲酯反应生成的结晶化合物,简称BHA。本品加于油脂及高脂肪食品中作为抗氧 化剂。
结构式: OCH3 OCH3
｜ │
／／＼ ／／＼
│ ‖ ｜ ‖-C(CH3)3
＼＼／ -C(CH3)3 ＼＼／
｜ ｜
OH OH
3 - 位异构体 2 - 位异构体
分子式:C11H16O2 分子量:180.25(按1977国际原子量)
一、技 术 要 求
1.外观:白色或微黄色结晶性粉末。
2.叔丁基－4－羟基茴香醚应符合下列要求:
|
指 标 名 称 |
指 标 |
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熔点,℃ |
48～63 |
|
灼烧残渣,% ≤ |
0.05 |
|
砷(As), % ≤ |
0.0002 |
|
重金属(以Pb计),% ≤ |
0.0005 |
二、验 收 规 则
3.本品应由生产厂的技术检验部门进行检验。生产厂应保证所有出厂的产品均符合本标准的要求,每批出厂的产品都应附有质量证明书。
4.使用单位可按照本标准规定的验收规则和试验方法对所收到的产品质量进行检验,检验其是否符合本标准的要求。
5.每批的重量不超过生产厂每班的产量。
6.取样方法:应从每批包数的10%中选取试样,小批时不得少于3包。从选出的包数中,用取样针等取样工具伸入每包的3/4深处,取出不少于50克试样。每批的总试样重量不得少 于500克。将取出的试样,迅速混匀,用四分法缩分至约250克,装于清洁、干燥、带磨口塞 的250毫升广口瓶中,瓶上粘贴标签，注明:生产厂名称、产品名称、批号及取样日期。送 化验室分析。
7.如果检验中有一项指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装袋中选取试样进行核验。产品重新核验的结果,即使只有一项指标不符合本标准要求时,则整批不能验收。
8.如供需双方对产品质量发生异议时,可按《中华人民共和国食品卫生管理条例》第十八条规定处理。
三、试 验 方 法
9.鉴别: (1)试剂和溶液 无水乙醇(GB 678-78):分析纯;四硼酸钠(硼砂)(GB 632-78):分析纯,12%溶液;2,6－二氯醌氯亚胺(HGB 3477-62):分析纯;三氯化铁(HG 3-1085-77):化学纯,0.2%无水乙醇溶液;2,2－联吡啶:分析纯,0.2%无水乙醇溶液。(2)方法 a.在试样的乙醇溶液中,加2毫升12%四硼酸钠溶液及2,6－二氯醌氯亚胺结晶数粒,应出现蓝色。b.0.5%试样乙醇(50%)溶液5毫升,加2毫升三氯化铁溶液和2毫升2,2－联吡啶溶液,应出现红色。
10.熔点测定 (1)仪器 高型烧杯:400毫升; 温度计:分度值0.1℃;辅助温度计:分度值1℃;毛细管:内径1毫米,管壁厚约为0.15毫米,长约为100毫米。(2)测定手续将少量干燥研细的试样置于清洁、干燥、一端封口的毛细管中，取一长约800毫米的干燥玻璃管,直立于瓷板或玻璃板上,将装有试样的毛细管投落5～6次,直至毛细管内样品 紧缩至2～3毫米高。在高型烧杯中加200毫升水作传温液,将温度计固定于传温液中部,将烧杯加热并不断搅拌,使温度缓缓上升至熔点前10℃时,将装有试样的毛细管附着于温度计上,使试样层面与温度计的水银球的中部在同一高度,继续加热,调节升温速度,使温度每分钟上升1±0.1℃,试样局部液化时的温度作为初熔温度,试样完全熔化时的温度作为全熔 温度。校正:使用全浸温度计测得的熔点应加校正值△t。△t=0.00016h(t1－t2)式中:h--温度计露出液面上部分的水银柱高度,℃;t1--测得的熔点,℃;t2--附着于1/2h处的辅助温度计的温度,℃。
11.灼烧残渣的测定 在已恒重的瓷坩埚中,移取试样10克(称准至0.01克),先用小火缓慢加热炭化,注意勿使着火,待烟消失后,加盖,移入550℃高温炉中灼烧至恒重。 灼烧残渣百分含量(X)按下式计算:
G1－G2
X＝━━━×100
W
式中:G1--坩埚与灰分的总重量,克; G2--坩埚重量,克; W--试样重量,克。
12.砷含量的测定 (1)仪器装置:按中国药典1977年版"砷盐检查法"仪器装置。(2)试剂和溶液氧化镁(HGB 3114-59):分析纯;硝酸镁(HG 3-1077-77):分析纯,10%溶液;盐酸(GB 622-77):分析纯; 硫酸(GB 625-77):分析纯;碘化钾(GB 1272-77):分析纯,15%溶液;氯化亚锡(GB 638-78):分析纯,40%盐酸溶液;无砷金属锌(HGB 3073-59):分析纯;乙酸铅棉花,按GB 603-77制备;溴化汞试纸,按GB 603-77制备;砷标准溶液:按GB 602-77配制后稀释100倍。1毫升含0.001毫克As。(3)测定手续 取试样1克(准确至0.1克),置于瓷皿中,加入氧化镁1克及10%硝酸镁溶液5毫升,在水浴上蒸干后,用小火加热至炭化,再于550℃灰化完全,冷却。加少量蒸馏水,再加1:1盐酸 中和并溶解残渣,移入锥形瓶中,加蒸馏水至总体积为23毫升,加4毫升盐酸、5毫升碘化钾溶液和5滴氯化亚锡溶液,摇匀后在室温静置10分钟后加2克无砷金属锌,立即将已装好的乙酸铅棉花及溴化汞试纸的玻璃管装上,维持反应在25～30℃下进行,于暗处放置1小时后取出溴化汞试纸,其颜色不得深于标准。标准是取2毫升砷标准溶液置于瓷皿中,与试样同时同样处理。
13.重金属的测定 (1)试剂和溶液 氨水(GB 631-77):1:3溶液; 酚酞(HGB 3039-59):1%乙醇溶液; 盐酸羟胺(HG3-967-76):分析纯,20%溶液;冰乙酸(GB 676-77):分析纯,30%溶液;饱和硫化氢水:室温下饱和,现用现配;铅标准溶液:按照GB 602-77配制后稀释10倍。1毫升含0.01毫克Pb。 (2)测定手续 取试样4克,先用小火炭化,然后于550℃灰化,加0.5毫升冰乙酸,溶解残渣。加20毫升 蒸馏水,酚酞1滴,再用氨水调至淡粉红色,移入50毫升比色管中,加0.5毫升乙酸溶液、10毫升饱和硫化氢水,放置暗处10分钟,其颜色不得深于标准。标准是取2毫升铅标准溶液,与试样溶液同时同样处理。
四、包装、标志、贮存和运输
14.BHA装于棕色玻璃瓶中,用蜡密封。
15.每一瓶BHA规定重量为250克。
16.瓶签上应写明产品名称、批号、生产日期、使用方法、贮存条件及制造厂名称等， 并注明"食品添加剂"字样。
17.BHA应贮存于阴暗干燥地方，在运输中应小心轻放，防止受潮、受热。
18.本品不得与有毒有害物质混装、混运。
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国家标准总局 发布 1980年10月1日 实施
中华人民共和国轻工业部 上海市卫生防疫站 提出 起草
