本标准适用于乳酸和氢氧化钙(或碳酸钙)合成而得的乳酸钙,用作食品添加剂。
分子式:C6H10CaO6·xH2O 分子量:218.22(无水)(按1983年国际原子量)
1 技术要求
1.1 外观:白色至乳酷色晶形粉末或粒状,无臭。
1.2 食品添加剂乳酸钙应符合下表要求。
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项 目 |
指 标 |
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乳酸钙含量,% ≥ |
98.0 |
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水溶解试验 |
合格 |
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干燥失重,% |
通过试验 |
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游离酸(以乳酸计),% ≤ |
0.45 |
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游离碱 |
合格 |
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挥发性脂肪酸 |
合格 |
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砷(以As计),% ≤ |
0.0003 |
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重金属(以Pb计),% ≤ |
0.002 |
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镁及碱金属,% ≤ |
1 |
2 试验方法 本标准所用试剂和水,均使用分析纯试剂,蒸馏水或离子交换水。
2.1 鉴别
2.1.1 试剂和溶液
2.1.1.1 高锰酸钾(GB 643-77):0.1N,按GB 601-77制备。
2.1.1.2 草酸铵(HG 3-976-81):4%溶液。
2.1.1.3 硫酸(GB 625-77)。
2.1.2 鉴别方法 于一份样品溶液中,滴加硫酸使其呈酸性,加适量0.1N高锰酸钾,加热,即发生乙醛的 特殊臭味。于另一份样品溶液中,滴加4%草酸铵溶液,即发生白色沉淀,能溶于盐酸,不溶于乙酸。
2.2 乳酸钙含量测定
2.2.1 试剂和溶液
2.2.1.1 乙二胺四乙酸二钠(GB 1401-78):0.05M标准溶液,按GB 601-77配制和标定。
2.2.1.2 氢氧化钠(GB 629-81):10%溶液。
2.2.1.3 钙混合指示剂:0.1g钙试剂羧酸钠盐和20g于110℃干燥过的氯化钠(GB 1266-77)混合研磨。
2.2.2 测定方法 称取干燥失重后样品0.3g,称准至0.0002g。先滴加25ml0.05M乙二胺四乙酸二钠标准 溶液,加5ml10%氢氧化钠溶液,0.1g钙混合指示剂,继续用0.05M乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定至蓝色。
2.2.3 结果的表示和计算 乳酸钙的百分含量(X)按式(1)计算。
V×C×0.2182
X＝━━━━━━×100 …………………………………(1)
m
式中:V--乙二胺四乙酸二钠标准溶液之用量,ml; C--乙二胺四乙酸二钠标准溶液之克分子浓度; m--样品的重量,g; 0.2182--每毫克分子乳酸钙之克数。
2.3 水溶解试验 称取1g样品,称准至0.01g。置于比色管中,加20ml水,在水浴上加热溶解,溶液应无 色,几乎澄清。
2.4 干燥失重
2.4.1 测定方法 称取1g样品,称准至0.0002g。于120℃干燥4h,由减轻之重量计算干燥失重的百分 数,并应符合下列要求:5水盐 22～27%;3水盐 15～20%; 1水盐 5～8%;干燥型不大于3%。
2.4.2 结果的表示和计算 干燥失重百分含量X1按式(2)计算。
m1
X1＝━━×100 ………………………………………………(2)
m
式中: m1--干燥后样品减轻之重量,g; m--样品的重量,g。
2.5 游离酸及游离碱的测定
2.5.1 试剂及溶液
2.5.1.1 酚酞指示液:1%乙醇溶液,按GB 603-77制备。
2.5.1.2 氢氧化钠(GB 629-81):0.1N标准溶液,按GB 601-77配制和标定。
2.5.2 测定方法 称取1g样品,称准至0.01g。溶于20ml水中,加2滴1%酚酞指示液,不应有红色产生;加 0.5ml0.1N氢氧化钠标准溶液,应呈红色。
2.6 挥发性脂肪酸的测定
2.6.1 试剂
2.6.1.1 硫酸(GB 625-77)。
2.6.2 测定方法 称取0.5g样品,称准至0.01g,置于干燥的蒸发皿中,加1ml硫酸,在水浴上加热,不应有 脂肪酸味逸出。
2.7 砷的测定
2.7.1 试剂及溶液
2.7.1.1 盐酸(GB 622-77)。
2.7.1.2 碘化钾(GB 1272-77)。
2.7.1.3 无砷金属锌(GB 2304-80)。
2.7.1.4 氯化亚锡(GB 638-78):40%溶液,按GB 603-77制备。
2.7.1.5 乙酸铅棉花:按GB 603-77制备。
2.7.1.6 溴化汞试纸:按GB 603-77制备。
2.7.1.7 砷标准溶液(1ml溶液含0.01mg砷):按GB 602-77配制后稀释10倍。
2.7.2 仪器 定砷器:按GB 610-77《砷测定法》中图1装置。
2.7.3 测定方法 称取1g样品,称准至0.01g。置于广口瓶中,加70ml水溶解,加6ml盐酸,摇匀,加1g 碘化钾及0.2ml40%氯化亚锡溶液,摇匀,放置10min。加2.5g无砷金属锌,立即将已装好乙酸铅棉花及溴化汞试纸的玻璃管装上,在室温下于暗处放置1～1.5h。溴化汞试纸所呈棕 黄色不得深于标准。 标准是取0.3ml砷标准溶液与样品同时同样处理。
2.8 重金属的测定
2.8.1 试剂及溶液
2.8.1.1 冰乙酸(GB 676-78)。
2.8.1.2 饱和硫化氢水:按GB 603-77制备。
2.8.1.3 铅标准溶液(1ml溶液含0.1mg铅):按GB 602-77制备。
2.8.2 测定方法 称取1g样品,称准至0.01g。溶于1ml冰乙酸中,稀释至40ml,取30ml,稀释至40ml,加10ml新制备的饱和硫化氢水,摇匀,放置10min。所呈暗色不得深于标准。标准是取剩余的10ml样品溶液及0.1ml铅标准溶液稀释至40ml,与同体积样品溶液同时同样处理。
2.9 镁及碱金属的测定
2.9.1 试剂及溶液
2.9.1.1 硫酸(GB 625-77)。
2.9.1.2 氨水(GB 631-77)。
2.9.1.3 草酸(HG 3-988-76):5%溶液。
2.9.1.4 甲基红指示液:0.1%乙醇溶液,按GB 603-77制备。
2.9.2 测定方法 称取1g样品,称准至0.01g。加热溶于40ml水中,加40ml5%草酸溶液,加2滴0.1%甲基 红指示液,用氨水中和至溶液呈黄色,稀释至100ml,摇匀,放置过夜,过滤,取50ml,加1ml硫酸,在水浴上蒸发至近干,加热至硫酸蒸气逸尽。残渣用25ml热水浸取,过滤,滤液置于恒重的坩埚中,蒸干。于800℃灼烧至恒重。残渣重量不得大于5mg。
3 验收规则
3.1 本品由生产厂的质量监督部门按照产品标准进行验收,生产单位应保证出厂产品均符合要求。
3.2 使用部门有权对成批产品进行抽样验收,抽查量按每批包装量的5%取样。如有一项不合格或双方有争议时,应增加二倍数量会同取样,重新检验,即使有一项不合格,则整 批产品以不合格论。如供需双方对检验结果发生异议时,可按照《中华人民共和国食品卫生法（试行）》有关条款处理。
3.3 本品每批的重量不超过500kg。
4 包装、标志、贮存和运输
4.1 包装:用内衬聚乙烯塑料袋的编织袋包装,每袋净重15～20kg。封口,以免吸潮。
4.2 在外包装上应说明生产厂名称、产品名称、批号、净重和"食品添加剂"字样。
4.3 运输和贮存:贮运时应注意保持包装完整、不破不漏，严禁与有毒物品共贮、混运。
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附加说明:
本标准由中华人民共和国化学工业部提出,由化工部北京化工研究院和卫生部食品卫 生监督检验所归口。
本标准由西安化学试剂厂和西安市卫生防疫站负责起草。
本标准主要起草人郭竹君、朱泽敏、江莉。
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国家标准局1986-03-26发布 1986-12-01实施
