本标准适用于化学合成法制得的食品添加剂葡萄糖酸亚铁。 化学名 D-葡萄糖酸二价铁盐(2∶1) 分子式 C12H22FeO14·(0～2)H2O 分子量 446.14(以C12H22FeO14计,采用1987年国际原子量表)
1 技术要求
1.1 性状 本品为浅黄色或浅黄绿色粉末蔌颗粒,有轻微灼烧蔗糖气味。本品1g在10mL水中微热溶解,几乎不溶于乙醇,5％的样品溶液对石蕊呈酸性。
1.2 项目和指标
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项 目 |
指 标 |
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含量(以C12H22FeO14)计,％ ≤ |
95.0 |
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干燥失重,％ |
6.5～10.0 |
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三价铁盐(以Fe**3+计),％ ≤ |
2.0 |
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草酸盐 |
应符合规定 |
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还原糖 |
应符合规定 |
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汞(以Hg计),％ ≤ |
0.0003 |
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铅(以Pb计),％ ≤ |
0.0005 |
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砷(以As计),％ ≤ |
0.0003 |
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氯化物(以Cl--计),％ ≤ |
0.07 |
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硫酸盐(以SO4--计),％ ≤ |
0.1 |
2 检验方法
2.1 鉴别
2.1.1 试剂和溶液
2.1.1.1 乙酸(冰醋酸)(GB 676)。
2.1.1.2 苯肼
2.1.1.3 10％铁氰化钾溶液:取铁氰化钾(GB 644)10g,加水溶解并稀释至100mL,本液临用时新配。
2.1.2 鉴别方法
2.1.2.1 取样品的水溶液(1→10)5mL,加乙酸0.65mL和新蒸馏苯肼1mL,在水溶上加热30min冷却后,用玻璃棒摩擦试管内壁,则析出结晶。
2.1.2.2 取样品的水溶液(1→20)5mL,滴加10％铁氰化钾溶液生成蓝黑色沉淀。
2.2 葡萄糖酸亚铁含量测定
2.2.1 试剂和溶液 稀硫酸溶液:取硫酸(GB 625)5.6mL,缓慢加入适量水中,并不断搅拌,然后加水稀释至 100mL。硫酸铈(0.1mol/L)标准溶液:采用GB 601中规定方法配制与标定。邻菲(口罗)啉指示液：取硫酸亚铁 (GB 664)0.5g,加水100mL使溶解,加硫酸(GB 625)2滴与1.10菲啉(GB 1293)0.5g,摇匀。
2.2.2 测定方法 称取样品约1.5g(精确至0.0002g),溶解于水75mL和稀硫酸溶液15mL的混合液中,加锌 粉250mg,以小烧杯盖住锥形瓶,置室温放置20min。用表面铺有薄薄一层锌粉的重熔玻璃漏 斗过滤，以稀硫酸溶液10mL和水10mL分别洗涤重熔玻璃漏斗,合并滤液和洗涤液,以邻菲罗啉为指示剂,迅速以硫酸铈(0.1mol/L)标准溶液滴至终点,同时做空白实验以消除误差。
2.2.3 分析结果的表述
c1·(V1-V2)×0.04462×10
X1(％)= ────────────- × 100 ………………(1)
m1·(1-x2)
式中:X1--葡萄糖酸亚铁(以C12H22FeO14计含量); V2--空白硫酸铈标准溶液用量,mL; c1--硫酸铈标准溶液浓度,mol/L; m1--样品质量,g; V1--样品硫酸铈标准溶液用量,mL; X2--样品干燥失重,％; 0.04462--与1.00mL硫酸铈标准溶液〔c(CeSO4)=0.1mol/L〕相当的C12H22FeO14的质量,g。
4.3 干燥失重 称取样品细粉约1g(精确至0.0002g),置于已经在105℃干燥至恒重的称量瓶中,精密称定,再置于105℃电烘箱内干燥4h,置干燥器中冷至室温,称重。
m2-m3
X2(％)= ───- ×100 ……………………………(2)
m2-m1
式中:X2--葡萄糖酸亚铁的干燥失重; m3--干燥后样品和称量瓶的总质量,g; m2--干燥前样品和称量瓶的总质量,g; m1--称量瓶质量,g。
2.4 三价铁盐的测定
2.4.1 试剂和溶液 硫代硫酸钠(0.1mol/L)标准溶液:采用GB601中规定方法配制与标定。淀粉指示液：取可溶性淀粉0.5g,加水5mL搅匀后,缓缓倾入沸水100mL中,随加随搅拌 继续煮沸2min,放冷,倾取上清液即得。
2.4.2 测定方法 称取样品5g(精确至0.0002g),置于碘量瓶中,加水100mL盐酸10ml供溶解,加入碘化 钾3g,振摇溶解,置暗处5min,迅速以硫代硫酸钠(0.1mol/L)标准溶液滴定,近终点加入淀粉指示液0.5mL滴至溶液蓝色消失,即得。
2.4.3 分析结果的表述
c2·V3×0.005 585×10
X3(％)= ───────────- ×100 …………………(3)
m5
式中:X3--葡萄糖酸亚铁样品中三价铁盐含量; V3--硫代硫酸钠标准溶液用量,mL; c2--硫代硫酸钠标准溶液浓度,mol/L; m5--样品质量,g; 0.005585--与1.00mL硫代硫酸钠标准溶液〔c(Na2S2O3)=0.1mol/L〕相当的Fe3+质量,g。
2.5 草酸盐的检查
2.5.1 试剂和溶液 5％乙酸钙溶液:取乙酸钙5g,加水溶解并稀释至100mL。
2.5.2 检查方法 溶解样品1.0g于水10mL中,加盐酸2mL,移入125mL分液漏斗中,分别用乙醚50mL、20mL 提取二次,合并醚层,并加入水10mL,在水浴上蒸去乙醚,加36％乙酸1滴和5％乙酸钙溶液1mL.5min内不得产生浑浊。
2.6 还原糖的检查
2.6.1 试剂和溶液
2.6.1.1 3mol/L盐酸溶液:取盐酸(GB 622)24mL加水稀释至100mL。
2.6.1.2 6mol/L氨溶液:取氨水(GB 631)40mL加水稀释至100mL。
2.6.1.3 10.5％碳酸钠溶液：取碳酸钠(GB 639)10.5g,加水溶解并稀释至100mL。
2.6.1.4 斐林溶液:采用GB 603中规定方法配制。
2.6.1.5 乙酸铅试纸:取无灰定量滤纸,以5％乙酸铅(HC3-974)溶液浸湿,在阴凉处干燥,保存于密闭容器中备用。
2.6.1.6 硫化氢气体:取少量硫铁矿细粉,加稀盐酸适量,将产生硫化氢气体导出。
2.6.2 检查方法 溶解样品500mg于水10mL中,温热,加入6mol/L氨溶液1mL使溶液呈碱性,通入硫化氢气体沉 淀离子,静置30min,过滤,以水10mL分二次洗涤,合并滤液洗涤液,用盐酸酸化,再加入3mol/L 盐酸溶液2mL,煮沸,直至蒸气不使润湿的乙酸铅试纸变黑,继续煮沸使溶液体积约为10mL,冷 却,加入10.5％碳酸钠溶液5mL和水20mL,过滤,滤液加水稀释至100mL.吸取溶液5mL,加入斐 林溶液2mL,煮沸1min不得产生红色沉淀。
2.7 汞的测定
2.7.1 试剂和溶液
2.7.1.1 1％硝酸溶液：取硝酸(GB 626)1mL,加水稀释至100mL。
2.7.1.2 25％柠檬酸三钠溶液:取柠檬酸三钠(HG31298)25g,加水溶解并稀释至100mL。 2.7.1.3 20％盐酸羟胺溶液:取盐酸羟胺(GB 66285)20g,加水溶解并稀释至100mL。
2.7.1.4 氢氧化钠一乙二胺四乙酸二钠溶液:8％氢氧化钠(GB 629)(W/V):5％乙二胺四乙酸二钠(GB 1401)(W/V)=19∶1。
2.7.1.5 双硫腙使用液:采用GB 8449中规定方法配制。
2.7.1.6 汞标准溶液:精密称取经干燥器干燥过的二氯化汞0.1354g,加0.5mol/L硫酸溶液使其溶解后,移入100mL容量瓶中,并稀释至刻度,此溶液每毫升相当于1mg汞。
2.7.1.7 汞标准使用溶液:吸取1.0mL汞标准溶液,置于100mL容量瓶中,加0.5mol/L硫酸溶液稀释至刻度,此溶液每毫升相当于10μg汞。再吸到此液5.0mL于50ml容量瓶中,加 0.5mol/L硫酸溶液稀释至刻度,此溶液每毫升相当于1μg汞。
2.7.2 样品溶液 称取样品2.5g加1％硝酸溶液溶解并稀释至50.0mL。
2.7.3 测定方法 精密吸取2.7.2样品溶液20.0mL(相当于样品1.0g),置125mL分液漏斗中,加1％硝酸溶 液30mL。 精密吸取汞标准使用液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL(相当于汞0、1、2、3、4、 5 μg),置于125mL分液漏斗中,加1％硝酸溶液至30mL。于样品溶液、汞标准溶液和试剂空白液中各加25％柠檬酸钠溶液20mL,20％盐酸羟胺 1mL,摇匀,加入双硫腙使用液10.0mL,剧烈振摇1min静止分层,弃去水层,三氯甲烷层用氢氧 化钠一乙二胺四乙酸二钠溶液洗涤3次,每次20mL,将三氯甲烷层经脱脂棉滤入1cm比色杯中,以零管调节零点,在波长490nm处测定吸光度,绘制标准曲线比较。
2.7.4 分析结果的表
A1×10**6
X4(％)= ─────-×10 …………………………………(4)
V1
m6──
V5
式中:X4--葡萄糖酸亚铁样品含汞量; m6--样品质量,g; A1--供试样品含汞量,μg; V4--供试样品溶液体积,mL; V5--样品溶液体积,mL。
2.8 铅的测定 精密吸取2.7.2样品溶液10.0mL(相当于样品0.5g),采用GB 8449中定量法测定。
2.9 砷的测定 称取样品5.0g加水溶解并稀释至50.0mL。精密吸取此样品溶液10.0mL(相当于样品1.0 g),采用GB 8450中砷斑法测定。
2.10 氯化物的检查
2.10.1 试剂和溶液
2.10.1.1 稀硝酸溶液:取硝酸(G626)10.5mL,加水稀释至100mL。
2.10.1.2 硝酸银(0.1mol/L)溶液:采用GB 601中规定方法配制。
2.10.1.3 氯化钠标准溶液:采用GB 602中规定方法配制与标定,用时再稀释成每毫升含 Cl- 10μg。
2.10.2 检查方法 精密吸取2.9样品溶液1.0mL(相当于样品0.1g),置比色管中,加水30mL和稀硝酸溶液10 mL,摇匀,即为供试品溶液。精密吸取氯化钠标准溶液(10μgCl**-/mL)7.0mL,置另一比色管中,加稀硝酸溶液10mL 加水约至40mL,摇匀,即为对照品溶液。于供试品溶液、对照品溶液中，分别加入硝酸银(0.1mol/L)溶液1mL,再用水稀释至50m L,摇匀,置暗处5min,同置黑色背景上,从比色管上方向下观察比较,供试品溶液产生的浑浊, 不得比对照品溶液更深。
2.11 硫酸盐的检查
2.11.1 试剂和溶液
2.11.1.1 稀盐酸溶液:量取盐酸(G622)24mL,加水稀释至100mL。
2.11.1.2 25％氯化钡溶液:取氯化钡(GB 652)25g,加水溶解并稀释至100mL。
2.11.1.3 硫酸盐标准溶液:采用GB 602中规定方法配制。每毫升含SO4-- 100μg。
2.11.2 检查方法 精密吸取2.9样品溶液2.0mL(相当于样品0.2g),置比色管中,加稀盐酸溶液2mL,加水约至40mL摇匀,即为供试品溶液。精密吸取硫酸盐标准溶液2.0mL(200μg的SO4--),置另一比色管中加稀盐酸2.0mL, 加水约至40mL,摇匀,即为对照品溶液。于供试品溶液、对照品溶液中，分别加入25％氯化钡溶液5mL,再加水稀释至50mL,摇匀,静置10min。同置黑色背景上，从比色管上方向下观察比较，供试品溶液产生的浑浊不得比对照品溶液更深。
