本标准适用于以黑紫色或红棕色高粱(Sorghum vulgare pers)壳为原料用稀乙醇溶液进行抽提后,将提取物浓缩,干燥制得的砖红色粉末。在食品工业中作为着色剂。
1 产品分类 主要成分: a. 化学名称:5,7,4'-三羟基黄酮 分子式:C15H10O5
结构式: O ／ \\＼ /OH
HO \\／/＼／ ＼ __‖
｜ ｜ ‖ ‖ ＼ /／
＼\\／＼ ／
OH O
分子量:270.24(按1983年国际原子量) b. 化学名称:3,5,3',4'-四羟基黄酮-7-葡萄糖苷
分子式:C21H20O12
结构式: OH
O ／ \\＼ /OH
C6H11O5 \\／/＼／ ＼ __‖ ｜
｜ ‖ ‖ ＼ /／
＼\\／＼ ／ \\OH
O
分子量:464.38(按1983年国际原子量)
2 技术要求
2.1 外观:本品为砖红色无定形粉末。
2.2 理化要求
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项 目 |
指 标 |
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pH值 |
3.0～4.0 |
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1% |
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E 490nm 不小于 |
80 |
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1cm |
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干燥失重,% 不大于 |
5 |
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灼烧残渣,% 不大于 |
2 |
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砷(As),mg/kg 不大于 |
2.0 |
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铅(Pb),mg/kg 不大于 |
3.0 |
3 试验方法
3.1 pH值 用去离子水将样品配成1%溶液,用酸度计测定。
3.2 吸光度
3.2.1 仪器设备 分光光度计。
3.2.2 试剂和溶液
3.2.2.1 乙醇(GB 679):分析纯。
3.2.2.2 盐酸(GB 622):分析纯。
3.2.2.3 40%乙醇-盐酸溶液(pH3.0)用去离子水配制40%乙醇溶液、用浓盐酸调pH3.0。
3.2.3 试验 精确称取样品0.15g(准确至0.000 1g),用40%乙醇-盐酸溶液(pH3.0)定容到100mL。从中取5mL,再以40%乙醇-盐酸溶液(pH3.0)定容到100mL。以40%乙醇-盐酸溶液(pH3.0) 为参比液,光程为1cm用分光光度计在波长490nm处测定样品的吸光度(E)。
3.2.4 计算
1% A·f 1
E 490 nm＝━━ ×━━ …………………………(1)
1cm m 100
式中:A--吸光度; f--稀释倍数; m--样品质量,g。
3.3 干燥失重
3.3.1 试验 精确称取样品1g(准确至0.002g),置于恒重的称量瓶中,于105℃烘箱烘约4h,冷却,称 重,至恒重。
3.3.2 计算
G1－G2
X＝━━━━×100 …………………………………(2)
G
式中:X--样品中干燥失重,%; G1--称量瓶加样品质量,g; G2--干燥后称量瓶加样品质量,g; G--样品质量,g。
3.4 灼烧残渣
3.4.1 试验 精确称取样品3g(准确至0.01g),置于已恒重的坩埚中,先炭化(约300℃),再移入800℃ 马福炉中灼烧至恒重。
3.4.2 计算
G
X1＝━━×100 …………………………………(3)
m
式中:X1--样品中灼烧残渣,%; G--灰分质量,g; m--样品质量,g。
3.5 砷
3.5.1 仪器装置 按GB 5009.11《食品中总砷的测定方法》第二法（砷斑法）仪器装置。
3.5.2 试剂和溶液
3.5.2.1 盐酸(GB 622):分析纯,6N溶液。
3.5.2.2 硝酸(GB 626):分析纯。
3.5.2.3 硫酸(GB 625):优级纯,1:1溶液。
3.5.2.4 碘化钾(GB 1272):16.5%溶液。
3.5.2.5 氯化亚锡(GB 638):40%溶液,按GB 603《化学试剂制剂及制品制备方法》配制。
3.5.2.6 无砷金属锌(HGB 3073):分析纯。
3.5.2.7 乙酸铅棉花:按GB 603《化学试剂制剂及制品制备方法》制备。
3.5.2.8 溴化汞试纸:按GB 603《化学试剂制剂及制品制备方法》制备。
3.5.2.9 砷标准溶液(1ml含0.001mg砷):按GB 602《化学试剂杂质标准溶液制备方法》配制后稀释100倍,本溶液需新鲜配制。
3.5.3 试验 称取样品5g(准确至0.1g)放入500ml凯氏烧瓶中,先加水少许使样品湿润,加玻璃珠数 粒,硝酸15mL,放置片刻。缓缓加热,待作用稍缓和,放冷。沿瓶壁加入硫酸10mL,再加热,至瓶中液体开始变成棕色时、不断沿瓶壁滴加硝酸至有机质分解完全。再加大火力,至发 生白烟,溶液应澄明无色或稍带黄色。放冷,加水20mL,煮沸,除去残余的硝酸至产生白烟为 止。如此处理两次。放冷后移入100mL容量瓶中,用水洗涤凯氏烧瓶。洗涤液并入容量瓶中 放冷,加水至刻度,混匀备用。同时作试剂空白试验。 精确吸取上述样品消化液及空白液各20mL(相当于样品1g)分别置于测砷瓶中。加入 16.5%碘化钾溶液5mL、酸性氯化亚锡溶液5滴及盐酸3mL。再加适量水至35mL。于盛样品消 化液、试剂空白液的测砷瓶中各加锌粒3g。立即塞上预先装有乙酸铅棉花及溴化汞试纸的测 砷管,于25℃放置1h。溴化汞试纸所呈颜色不得深于标准。标准是取2mL砷标准溶液加到10mL试剂空白液中,与样品溶液同时同样处理。
3.6 铅含量测定
3.6.1 试剂和溶液
3.6.1.1 氨水(GB 631):分析纯,1:1溶液。
3.6.1.2 盐酸(GB 622):6N溶液。
3.6.1.3 酚红(HG 3━959):分析纯,0.1%乙醇溶液。
3.6.1.4 柠檬酸铵:分析纯,20%溶液。
3.6.1.5 盐酸羟胺(HGB 3044):分析纯,20%溶液。
3.6.1.6 氰化钾:分析纯,10%溶液。
3.6.1.7 三氯甲烷(GB 682):分析纯。
3.6.1.8 硝酸(GB 626):分析纯,1%溶液。
3.6.1.9 双硫腙(HGB 3343):分析纯。称取50mg双硫腙,加入100mL三氯甲烷,以此液为贮备液。临用时取1.5mL此贮备液,用三氯甲烷稀释至100mL。此液在分光光度计波长510nm处其透光率在70%左右。
3.6.1.10 铅标准溶液:按GB 602配制,稀释10倍后使用,1mL相当于0.01mg铅。
3.6.2 试验 精密吸取空白液10ml于50ml具塞比色管中,加入铅标准溶液0.3mL、蒸馏水20mL、 柠檬酸铵溶液2mL、盐酸羟胺溶液1mL、酚红指示液2滴,用氨溶液调节至微红色。再加入氰化钾溶液2mL、双硫腙三氯甲烷溶液5ml。振摇1min,静置分层,以备观察三氯甲烷层红 色色调。精密吸取上述测定砷含量时制备的样品消化液20mL(相当于1g样品),加入柠檬酸铵 溶液2mL、盐酸羟胺溶液1mL、酚红指示液2滴,用氨溶液调节至微红色。再加入氰化钾溶 液2mL、双硫腙三氯甲烷溶液5mL。振摇1min,静置分层,以备观察三氯甲烷层红色色调。样品溶液氯仿层红色色调不得比加入标准溶液后的试剂空白溶液的三氯甲烷层红色 色调深。
4 检验规则
4.1 本品应由生产厂的技术检验部门逐批检验,每批产品均需符合本标准要求。出厂产品应附有质量合格证书。内容包括:生产厂名、产品名称、生产日期、批号、净重、产品质量符合本标准的证明和标准编号。
4.2 验收单位有权根据本标准各项规定对产品质量规格进行检验。每一批号做一次验收,不同批号分别验收。
4.3 检验时,每批包装单位100箱(袋)以下者,抽取两箱(袋);100箱(袋)以上者抽取三箱(袋)。开启包装后,外观检查应无杂质、未吸潮。以"梅花"型取样法各取样品10g,迅速 混匀。再分别装入两个清洁、干燥、有磨口的广口瓶中，密封、避光、防潮。瓶上标签标明：生产厂名、产品名称、批号、数量及取样名称、一瓶作检验用，另一瓶留存备查。
4.4 检验结果如有一项指标不符合本标准规定时,应重新自二倍量的包装中抽取样品重新复验。如果复验结果仍有指标不符合本标准规定时,该批产品不能验收。
4.5 当供需双方对产品质量发生异议时,可由双方协商解决或请第三者仲裁。
5 标志、包装、运输、贮存
5.1 本品用聚乙烯/铝箔/涤纶复合膜袋密封装。每袋125g。每50袋以瓦楞纸箱包装。每箱净重6.25kg。
5.2 每袋包装外应标明:产品名称、生产厂名、商标、批号、净重、皮重、使用方法、贮存条件、出厂日期及本标准编号。并标明"食品添加剂"字样。
5.3 瓦楞纸箱外应标明:产品名称、商标、批号、生产日期、净重、毛重、袋数、贮存条件、生产厂名称及本标准编号。并标明"食品添加剂"字样。
5.4 本品应密封,置于通风阴凉、干燥处，严防光照、受热、受潮。禁止与有毒物品混合存放。
5.5 在装运过程中,防日晒、雨淋,小心轻放,严禁与有毒物品混合装运。
5.6 符合规定的贮运条件,本品在包装完整,未经启封情况下,保质期为一年。
附 录 A 鉴 别 试 验 (参考件)
A1 溶解性 溶于水及乙醇水溶液,不溶于石油醚、三氯甲烷。水溶液中性时为红棕色透明溶液；水溶液碱性时为深红棕色透明溶液；水溶液酸性时 液体深红棕色进一步加深。
A2 颜色反应
A2.1 取样品水溶液少许,滴于滤纸上。干燥后置于氨蒸汽中,样点转变成橙黄色,立即置紫外光下观察,具有黄绿色荧光。
A2.2 取样品少许,溶于甲醇中,加1%三氯化铝甲醇溶液,呈鲜黄色。
A2.3 将样品溶于95%乙醇中,取1mL于试管中,加入镁粉,再加入浓盐酸数滴,液体呈红色。
A3 最大吸收峰
A3.1 仪器 容量瓶:100mL; 分光光度计。
A3.2 试剂和溶液
A3.2.1 乙醇(GB 679):分析纯。
A3.2.2 盐酸(GB 622):分析纯。
A3.2.3 40%乙醇-盐酸溶液(pH3.0):用去离子水配制40%乙醇溶液,用浓盐酸调pH3.0。
A3.3 试验 取0.15g样品,用40%乙醇-盐酸溶液(pH3.0)定容到100mL,从中取5mL,再用40%乙醇-盐 酸溶液(pH3.0)定容到100mL,此液在波长490±10nm处有最大吸收峰。
A4 纸层析
A4.1 仪器和设备 层析缸; 毛细管; 新华1号滤纸:15cm×7cm。
A4.2 试剂和溶液
A4.2.1 正丁醇(HG 3━1012):分析纯。
A4.2.2 冰乙酸(GB 676):分析纯。
A4.2.3 展开剂 正丁醇:冰乙酸:水＝4:1:5。将三者加入到分液漏斗中,充分振摇,静置24h以上。取上 层作为展开剂;下部水层放入到一个小烧杯中,再放入层析缸作为平衡液。
A4.3 试验 将展开剂上层加入到大培养皿中,而展开剂下层水液加入到小烧杯中,二者均平放入到层析缸底部。盖上盖,使层析缸空间为展开剂蒸汽充分饱和。在距滤纸一端的1.5cm处用细铅笔轻划一条线,在此线处点1%高粱色素乙醇溶液(40% 乙醇)样品,斑点直径不超过2mm,风干,重复点样三次。放入层析缸内,在温度16±1℃条件上 行展开。待流动相溶剂进行到滤纸的三分之二处时,取出滤纸,用铅笔划出展开剂前沿和 斑点位置形状。
A4.4 计算
b1
Rf1=━ ……………………………………………(A1)
a
b2
Rf2=━ ……………………………………………(A2)
a
式中:a--原点到展开剂前沿距离,cm; b1--原点到第一组分点中心距离,cm; b2--原点到第二组分点中心距离,cm。 结果：Rf1=0.9±0.05。 Rf2=0.5±0.05。
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附加说明:
本标准由中华人民共和国轻工业部、卫生部提出。
本标准由轻工业部食品发酵研究所和卫生部食品卫生监督检验所技术归口。
本标准由天津师范大学、天津市食品卫生监督检验所、浙江省瑞安食品色素厂、河北省唐山市益民天然色素厂负责起草。
本标准主要起草人阎炳宗、田惠光、董锡山、刘毅。
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中华人民共和国轻工业部 1988-12-10批准 1989-07-01实施
