1 主题内容与适用范围 本标准规定了L-赖氨酸盐酸盐的技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运 输、贮存。 本标准适用于以淀粉、糖质为原料，经发酵提取制得的L-赖氨酸盐酸盐。
2 引用标准
GB 601 化学试剂 标准溶液制备方法
GB 602 化学试剂 杂质标准溶液制备方法
GB 603 化学试剂 制剂和制品制备方法
GB 5009.11 食品中总砷的测定方法
3 产品分类
3.1 化学名称、结构式、分子式、分子量 化学名称：L-赖氨酸盐酸盐 L-2,6-二氨基己酸盐酸盐 结构式:(NH2-CH2-CH2-CH2-CH2 -CH-COOH)·HCl ｜ NH2 分子式:C6H14N2O2·HCl 分子量(以无水计):182.65(按1985年国际原子量)
4 技术要求
4.1 外观和感官要求 本品为白色粉末,无异味,无可见杂质。
4.2 理化性能 理化性能见表1。
表 1
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项 目 |
指 标 |
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20 |
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比旋光度［α］ |
+19.0°～+21.5° |
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D |
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含量,％ ≥ |
98.0 |
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干燥失重,％ ≤ |
1.0 |
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透光率,％ ≥ |
95 |
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pH |
5.0～6.0 |
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灰分,％ ≤ |
0.2 |
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重金属(以Pb计),％ ≤ |
0.001 |
|
砷(As),％ ≤ |
0.0001 |
5 试验方法 本试验所用水均为蒸馏水或去离子水,所用试剂除注明外均为分析纯。
5.1 外观和感官检查 将样品撒在白色滤纸上,目视法观察其颜色及杂质,嗅其味。
5.2 理化试验
5.2.1 比旋光度
5.2.1.1 仪器:自动旋光仪。
5.2.1.2 试剂 盐酸(GB 622):6mol/L溶液。
5.2.1.3 试验程序 称取于105℃烘干至恒重之试样5g(称准至0.000 1g),用6mol/L盐酸溶解,冷却到室温 ,并定容至50mL,混匀。用2dm长旋光管测定其旋光度。同时记录样液温度。
5.2.1.4 计算
20 t
［a］ = 5［α］- (20-t)×0.02 ……………………(1)
D D
20
式中:［α］--样品的比旋光度; D t ［α］--t℃,观测样液的旋光度; D t--测定时样液的温度,℃; 0.02--L-赖氨酸盐酸盐温度校正系数。
5.2.1.5 结果的允许差 同一样品两次测定值之差不得超过0.005,保留两位小数,报告其结果。
5.2.2 含量
5.2.2.1 试剂和溶液 a. 甲酸(HG 3-1296)。 b. 冰乙酸(GB 676)。 c. 6％乙酸汞-乙酸溶液:称取6g乙酸汞,加100mL乙酸溶解,混匀。 d. 0.2％α-萘酚苯基甲醇指示液:称取0.2g α-萘酚苯基甲醇,加100mL冰乙酸溶解,混匀。 e.高氯酸(GB 623):0.1mol/L(0.1N)标准溶液,按GB 601配制与标定。
5.2.2.2 试验程序 称取于105℃烘干至恒重之试样100mg(称准至0.1mg),加3mL甲酸、50mL冰乙酸、5mL乙 酸汞-乙酸溶液,再加10滴指示液,以标定好的高氯酸标准溶液滴定至绿色为终点,记录消耗 高氯酸溶液的体积(V),同时作空白试验(V0)。注:若滴定样品与标定高氯酸时温度之差超过10℃,则须重新标定高氯酸溶液的浓度; 若不超过10℃,可按附录A(补充件)加以校正。
5.2.2.3 计算
C×(V-V0)×0.18265
X= ──────────×100 ………………………(2)
2m
式中: X--样品中赖氨酸盐酸盐的含量,％;C--高氯酸标准溶液的浓度,mol/L;V--样品消耗高氯酸溶液的体积,mL;V0--空白试验消耗高氯酸溶液的体积,mL;m--样品质量,mg;0.18265--赖氨酸盐酸盐的毫摩尔质量,mg/m mol。
5.2.2.4 结果的允许差 同一样品两次测定之值不得超过0.3％,保留一位小数,报告其结果。
5.2.3 干燥失重
5.2.3.1 仪器 a.电热干燥箱:105±2℃。 b.称量瓶:直径为5cm。 c.干燥器:以硅胶或氯化钙作干燥剂。
5.2.3.2 试验程序 用烘干至恒重的称量瓶称取试样2g(称准至0.000 2g),放入105±2℃干燥箱中烘干3h, 取出加盖,置于干燥器内,冷却30min,称量。
5.2.3.3 计算
m1-m2
X1 = ────×100 ……………………………………(3)
m1-m
式中:X1--样品的干燥失重,％; m1--烘干前称量瓶加样品的质量,g; m2--烘干后称量瓶加样品的质量,g; m--称量瓶的质量,g 。
5.2.3.4 结果的允许差 同一样品两次测定值之差不得超过0.05％,保留一位小数,报告其结果。
5.2.4 透光率
5.2.4.1 仪器:比色计(分光光度计)。
5.2.4.2 试验程序 称取试样5g(称准至0.1g),加适量水溶解,移入50mL容量瓶,加水稀释至刻度,混匀。 将上述样液注入10mm比色杯,在波长430nm下,以水作空白,测定其透光率。
5.2.4.3 结果的允许差 同一样品两次测定值之差不得超过0.5％,保留整数,报告其结果。
5.2.5 pH值
5.2.5.1 仪器:酸度计(pH计)。
5.2.5.2 试验程序 称取试样5g(称准至0.02g),加50mL水溶解,用酸度计测定其pH。
5.2.5.3 结果的允许差 同一样品两次测定值之差不得超过0.04pH,保留一位小数,报告其结果。
5.2.6 灰分
5.2.6.1 仪器 a. 马福炉(高温电炉):550±25℃。 b. 瓷坩埚。 c. 干燥器:以硅胶或氯化钙作干燥剂。
5.2.6.2 试验程序 用灼烧至恒重的坩埚称取试样1g(称准至0.000 2g),先在电炉(或煤气灯)上缓缓加热, 小心炭化,冷却。加1～2mL浓硫酸,加热直至无烟,再移入马福炉内,在550±25℃灼烧2h, 候炉温降至300℃左右,取出坩埚,加盖,放入干燥器中,冷却至室温,称量。然后,再移入马福炉灼烧1h,取出,冷却,称量,重复上述操作,直至恒重。
5.2.6.3 计算
m5-m3
X2 = ───-×100 ………………………………………(4)
m4-m3
式中:X2--样品的灰分,％;m4--灼烧前坩埚加样品的质量,g;m5--灼烧至恒重,坩埚加残渣的质量,g; m3--坩埚的质量, g。
5.2.6.4 结果的允许差 同一样品两次测定值之差不得超过0.01％,保留一位小数,报告其结果。
5.2.7 重金属
5.2.7.1 试剂和溶液 a. 盐酸(GB 622):3mol/L溶液。 b. 冰乙酸(GB 676):6％溶液。 c. 饱和硫化氢水:按GB 603制备。 d. 铅标准溶液(1mL0.01mg铅):按GB 602配制1mL0.1mg铅溶液。使用时,准确稀 释10倍。 e. 酚酞指示液:1％乙醇溶液,按GB 603配制。 f. 氨水(GB 631)。
5.2.7.2 试验程序 称取试样2g(称准至0.02g),置于一支50mL纳氏比色管中,加适量水溶解,加2滴酚酞指 示液,用氨水中和至微红色,加6％乙酸溶液2mL,补充水至25mL。吸取2.00mL铅标准溶液于另一支50mL纳氏比色管,加6％乙酸溶液2mL,补充水至25mL。同时,向两管各加入10mL新制备的饱和硫化氢水,摇匀,置于暗处放置10min,取出,比色,其样品管所呈现的颜色不得深于标准管。
5.2.8 砷 称取试样1g(称准至0.1g),加10mL水溶解后,按 GB 5009.11第二法(砷斑法)测定。
6 检验规则
6.1 产品应由生产厂技术检验部门按本标准规定逐批进行检验,符合本标准要求并签发 质量证明书的产品,方可出厂。
6.2 订货方有权在交付时,按本标准规定从该批产品中抽取样品进行复核验收。
6.3 取样方法:每批产品按式(5)抽取样品。然后迅速混匀,用四分法缩分,分装于2个250mL洁净、干燥的广口瓶中，贴上标签，标签上标明：产品名称、生产厂名、商标、批号、生产日期、取样日期、取样人。一瓶送化验室检验，另一瓶贮存备查。
┌──
│ N
X = │── …………………(5)
┘ 2
式中:X--抽取样品数; N--批量单位包装总数 。
6.4 检验结果若发现产品有一项不符合本标准要求时,应重新从两倍量包装中抽取样品进行复验。如复验结果仍不合格,则该批产品为不合格品,不予验收。
6.5 若供需双方对产品质量发生争议时,可由双方协商选定仲裁单位,按本标准委托其检验仲裁,费用由败诉方承担。
7 标志、包装、运输、贮存
7.1 本品包装规格分为500g、25kg两种,允许公差为±2％。
7.2 产品包装材料必须符合《中华人民共和国食品卫生法（试行）》有关规定。本品内包装为双层塑料袋，外包装为圆软木板桶。
7.3 每500kg为一批,每批产品都应附有质量证明书,其内容包括:生产厂名称、产品名称、批号、生产日期、产品符合本标准的证明及标准编号、检验代号。
7.4 外包装注明"食品添加剂"字样和生产厂名称、产品名称、批号、生产日期、净重 等。
7.5 本品应贮存于阴凉、干燥、通风的仓库中，在运输过程中应防雨、防潮、防晒。
7.6 本品在贮运中,禁止与有毒、有害、有腐蚀性物质和其他污染物品混贮、混运。
7.7 本品保质期为一年。
附 录 A 高氯酸浓度的校正 (补充件)
A1 适用范围 若滴定样品与标定高氯酸时温度之差不超过10℃,可按式A1加以校正。
A2 换算公式
C0
C1 = ────────- ……………………………(A1)
1＋0.001 1(t1-t0)
式中: C1--滴定样品时,高氯酸溶液的浓度,mol/L;Co--标定时,高氯酸溶液的浓度,mol/L;t1--滴定样品时,高氯酸溶液的温度,℃;t0--标定时,高氯酸溶液的温度,℃;0.0011--冰乙酸的膨胀系数。
附 录 B L-赖氨酸盐酸盐的鉴别试验 (参考件)
B1 氨基酸的确认
B1.1 试剂和溶液 茚三酮(HG3-984):0.1％溶液。
B1.2 试验程序 a.称取试样0.1g(称准至0.01g),加水溶解并稀释至100mL。 b.吸取样液(a)5mL,加1mL茚三酮溶液(B1.1),混匀,在水浴中加热3min。
B1.3 结果的判定 若最终溶液呈紫色,则确认是氨基酸。
B2 氯化物的确认
B2.1 试剂和溶液 a.硝酸(GB 626)。 b.硝酸银(GB 670):0.1mol/L溶液。配制:称取17.5g硝酸银,加水溶解并稀释至1000mL。 c.氨水(GB 631):10％水溶液。
B2.2 试验程序 a.称取试样1g(称准至0.1g),加水溶解。 b.向上述溶液(a)中加入0.1mol/L硝酸银溶液5mL。
B2.3 结果的判定 若立刻生成白色乳浊沉淀,沉淀物不溶于硝酸,而微溶于过量的氨水中,则判定含氯化物。
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附加说明:
本标准由中华人民共和国轻工业部、卫生部提出。
本标准由轻工业部食品发酵工业科学研究所、卫生部食品卫生监督检验所归口。
本标准由上海天厨味精厂、轻工业部食品发酵工业科学研究所、上海食品卫生监督检验所负责起草。
本标准主要起草人赵蝉、田栖静、陈继高、冯维熙、袁亦承。
本标准参照采用《日本食品添加物公定书》，第5版(1986年)。
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中华人民共和国轻工业部1989-03-31批准 1990-01-01实施
注:本标准已按技监国标发[1991]213号文作了修改
