发酵酒系指以含糖或淀粉原料,经过糖化发酵后不经蒸馏而制得的酒。
1 感官指标
澄清液体,无沉淀及杂质、无异臭及异味。
2 理化指标:
项 目 |
指 标 |
二氧化硫残留量(g/kg,以游离SO2计)≤ |
0.05 |
黄曲霉毒素B1(μg/kg) ≤ |
5 |
铅(mg/L,以Pb计) ≤ |
0.5 |
N-二甲基亚硝胺(μg/L,啤酒中) ≤ |
3 |
3 细菌指标见表2:
项 目 |
指 标 |
生啤酒 |
熟啤酒 |
黄酒 |
葡萄酒 |
细菌总数(个/mL) |
-- |
≤50 |
≤50 |
≤50 |
大肠菌群(个/100mL) |
≤50 |
≤3 |
≤3 |
≤3 |
4 N-二甲基亚硝胺允许量检验方法
用减压石蜡油蒸馏方法处理样品,以气相色谱-热能分析仪(GC-TEA)进行检测。确证用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)。GC-TEA方法如下。
4.1 仪器
4.1.2 气相色谱仪。
4.1.3 热能分析仪(TEA)。
4.1.4 实验室常用仪器:减压蒸馏装置,K-D浓缩器,真空泵。
4.2 试剂
4.2.1 二氯甲烷:分析纯,重蒸浓缩后在TEA上无亚硝胺阳性反应。
4.2.2 亚硝胺标准液:用无水乙醇为溶剂配成0.5μg/ml溶液,4℃冰箱中保藏备用。
4.2.3 实验室常用试剂:无水硫酸钠(分析纯)、0.1N氢氧化钠溶液、0.1N盐酸溶液、10%氨基磺酸铵、石蜡油。
4.3 操作步骤
4.3.1 样品前处理:在蒸馏瓶中加入50g样品和玻璃珠,4ml0.1N氢氧化钠,混匀后在400mmHg真空度低温蒸馏。待样品剩余10ml左右时,把真空度调至700mmHg,直至样品蒸干为止。
把蒸馏液移入250ml分液漏斗中,加4ml0.1N盐酸,用20ml二氧甲烷萃取三次,每次3min,合并萃取液。通过10g无水硫酸钠脱水,然后在K-D浓缩器上于55℃浓缩到10ml,再以缓慢的氮气吹到0.4~1.0ml,备用。
4.3.2 样品检测:色谱柱为2m×3mm不锈钢柱,填充物为10%聚乙二醇20M+1%氢氧化钾的Chromosorb W A W DMC S。载气为氩气,流速20~40ml/min。柱温175℃,恒温。汽化室温度220℃,热解室温度500℃,真空度1.0~2.0mmHg。
同时注射样品浓缩液和亚硝胺标准溶液,利用保留时间定性,峰高定量,气-质联用确证阳性结果。按下式计算含量
H1╳V2╳C2╳V
亚硝胺含量(ppb)=————————
H2╳V1╳W
式中:H1、H2——分别为样品和亚硝酸胺标准中某亚硝胺的峰高,mm;
V1、V2——分别为两者的进样体积,μl;
C2——亚硝胺标准浓度,μg/ml;
V——样品最终浓缩体积,μl;
W——样品分析量,g。